反相微乳液導(dǎo)電性能研究及其在納米材料制備中的應(yīng)用.pdf

1、反相微乳液法合成納米材料是指在W/O型微乳液中利用被表面活性劑和助表面活性劑所包裹的微小“水池”作為“微反應(yīng)器”,通過相互碰撞進(jìn)行水池中的物質(zhì)交換而實(shí)現(xiàn)化學(xué)反應(yīng)的一種制備技術(shù)。其特點(diǎn)是實(shí)驗(yàn)裝置簡單、操作方便,應(yīng)用領(lǐng)域廣泛,并且能在合成過程中有效控制納米顆粒粒度。
　　 本文以反相微乳液為介質(zhì),分別采用化學(xué)法和電化學(xué)法合成了一系列的單金屬納米材料。采用透射電子顯微鏡(TEM)、掃描電子顯微鏡(SEM)、循環(huán)伏安掃描法(CV)、計時

2、電流法等分析檢測手段對所制備的Pd納米材料的形貌、結(jié)構(gòu)性能及應(yīng)用進(jìn)行了詳細(xì)的研究。此外,還對混合表面活性劑反相微乳液中各組分對其電導(dǎo)率的影響作了探討。主要研究結(jié)果如下:
　　 1、采用聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)與陽離子表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)雙表面活性劑與正己烷、正己醇和氯鈀酸銨水溶液構(gòu)成的反相微乳液為軟模板,常溫下一步合成了Pd納米顆粒。通過透射電子顯微鏡和電化學(xué)方法對Pd納米顆粒進(jìn)行了形

3、貌表征及其對乙醇氧化的電催化性能研究,同時分別與Triton X-100、CTAB單表面活性劑構(gòu)成的反相微乳液體系及常規(guī)水溶液合成的Pd膠進(jìn)行對比。結(jié)果表明:與單表面活性劑構(gòu)成的反相微乳液體系及水溶液體系相比,混合表面活性劑構(gòu)成的反相微乳液體系穩(wěn)定,且合成的Pd納米顆粒具有更好的分散性,其電化學(xué)催化活性、結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性和抗中毒能力都得到了明顯的改善。
　　 2、利用混合表面活性劑TX-100/CTAB反相微乳液體系良好的導(dǎo)電性能,

4、將反相微乳液軟模板應(yīng)用于電沉積研究中。采用恒電流沉積法制備得到了相應(yīng)的納米Pd鍍層,研究了鍍層形貌及金屬Pd納米鍍層對堿性條件下乙醇氧化的電催化活性,同時分別與TX-100、CTAB單表面活性劑及水溶液體系電沉積得到的Pd納米鍍層進(jìn)行對比。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在不改變水相pH值的條件下,TX-100/CTAB混合表面活性劑反相微乳液體系中能夠電沉積制得納米尺度的Pd鍍層;不同電流密度及沉積方式對Pd鍍層催化性能有一定影響;對比不同電沉積體系所

5、得到的Pd納米鍍層,TX-100/CTAB體系所制得的鍍層對乙醇氧化有最好的催化活性及最佳的電化學(xué)穩(wěn)定性。
　　 3、研究了TX-100、CTAB及陰離子表面活性劑二(2-乙基己基)琥珀酸磺酸鈉(AOT)與正己烷、正己醇和水構(gòu)成的反相微乳液的導(dǎo)電性能,討論了非離子與離子型表面活性劑的相互作用、助表面活性劑濃度、油相分子結(jié)構(gòu)、水油體積比及溫度等因素對體系導(dǎo)電性能的影響,同時,考察了K3Fe(CN)6在該體系中的循環(huán)伏安電化學(xué)行為。

6、結(jié)果表明:較之于單一表面活性劑體系,三表面活性劑反相微乳體系具有良好的導(dǎo)電性,電導(dǎo)率增加了1～2個數(shù)量級。但是電導(dǎo)率值大小介于TX-100/CTAB和TX-100/AOT雙表面活性劑體系電導(dǎo)率之間,大于TX-100/AOT而小于TX-100/CTAB體系。非離子表面活性劑TX-100的含量、體系含水量、助表面活性劑正己醇的含量以及油相烷烴結(jié)構(gòu)等對體系的電導(dǎo)率均有明顯影響。電化學(xué)研究結(jié)構(gòu)表明,Fe(CN)63—Fe(CN)64-電化學(xué)對的