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1、本文研究的是亞氨基二乙腈堿解合成IDA生產(chǎn)雙甘膦的工藝。主要研究?jī)?nèi)容包括氫氧化鈉用量、水量、水解時(shí)間、水解溫度、保溫時(shí)間、氨氣去除溫度對(duì)亞氨基二乙腈水解反應(yīng)的影響,反應(yīng)物料的投料比優(yōu)化、三氯化磷的滴加方式以及合成過程中原材料加料順序、三氯化磷用量與滴加時(shí)間、甲醛用量與滴加時(shí)間和滴加后保溫時(shí)間、反應(yīng)結(jié)束后中和所用液堿濃度與終點(diǎn)pH值進(jìn)行了優(yōu)化調(diào)整,本文還對(duì)中和工段通氨氣節(jié)約液堿的可行性做了研究。
通過對(duì)反應(yīng)原理的分析和試驗(yàn)驗(yàn)證,
2、確定了氫氧化鈉:亞氨基二乙酸為2.2:1,水解溫度58-60℃,水解投料時(shí)間為60min左右,104℃趕除氨氣,實(shí)現(xiàn)了三氯化磷代替亞磷酸的工藝優(yōu)化,由原來的兩步反應(yīng)減少為一步反應(yīng),減少了反應(yīng)工序,降低了操作難度。通過設(shè)計(jì)試驗(yàn),并通過對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)的分析,優(yōu)化了三氯化磷的滴加條件,降低了反應(yīng)過程中的堵料現(xiàn)象的發(fā)生幾率,并對(duì)合成反應(yīng)過程中影響產(chǎn)品收率的原材料加料順序、三氯化磷用量與滴加時(shí)間、甲醛用量與滴加時(shí)間和滴加后保溫時(shí)間、反應(yīng)結(jié)束后中和所用
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