草甘膦合成工藝改進研究.pdf

1、草甘膦是一種高效、低毒、芽后滅生性除草劑,具有良好的生物活性,屬于氨基酸衍生物,是全球產量最大的農藥原藥品種。
　　本文主要研究了亞氨基二乙酸法(IDA)合成草甘膦的工藝過程,該工藝主要分三步進行,即合成亞氨基二乙酸、合成雙甘膦和催化氧化制備草甘膦。
　　在亞氨基二乙酸(IDA)中,分別選擇目前國內常見的兩種合成路線來合成IDA,即二乙醇胺催化脫氫及亞氨基二乙腈堿解工藝,試驗結果表明二乙醇胺法生產亞氨基二乙酸收率達到98.5

2、％以上,亞氨基二乙腈工藝反應收率可達到96.5%以上。兩種方法各有優(yōu)劣,二乙醇胺法收率高,但為高壓催化反應,對設備要求高;亞氨基二乙腈工藝反應條件溫和,設備要求低,不需要催化劑,目前有很大的工業(yè)化價值。上述兩種工藝收率都高于國內文獻報道收率。
　　在雙甘膦合成中,考察了反應物比例、反應時間、反應溫度等因素對收率的影響,試驗結果表明,在適當?shù)墓に嚄l件下,固體總收率可達到95%以上,雙甘膦含量98%以上,反應平穩(wěn)、操作簡單。
　

3、　在草甘膦合成中改進了常見的空氣氧化法及雙氧水氧化法工藝路線,雙氧水氧化法收率達到79.6%,總收率達到89.4%;空氣氧化法平均固體收率達到92.6%,總收率達到95.5%以上。
　　此外,在草甘膦合成中進一步將兩種氧化工藝的優(yōu)點結合,開發(fā)出一種直接生產草甘膦水劑的工藝。新開發(fā)出的一步法反應直接合成30%草甘膦銨鹽制劑工藝,反應過程穩(wěn)定,操作簡單,該工藝設備要求低,動力費用省,工藝過程不產生三廢,有效降低了生產成本。該生產方式是