草甘膦及其銨鹽制備新工藝.pdf

1、草甘膦(PMG)是一種氨基酸衍生物類除草劑,具有高效、低毒、對環(huán)境污染小的特點,現(xiàn)已成為全球產(chǎn)銷量最大的除草劑品種。草甘膦的溶解度很小,實際使用過程中多數(shù)時候是使用其鹽類形式,特別是其銨鹽形式。母液循環(huán)方式制備草甘膦銨鹽可以縮短工藝流程、減少試劑用量、節(jié)能減排,有利于提升經(jīng)濟效益,也有利于環(huán)境保護(hù),具有很高的研究價值。
　　雙甘膦(PMIDA)氧化脫羧制備草甘膦的工藝,采用活性炭作催化劑、空氣為氧化劑,有反應(yīng)條件溫和、體系選擇性好

2、、目標(biāo)產(chǎn)物收率高等優(yōu)點。針對雙甘膦空氣氧化法制備草甘膦的工藝特點,本文首先考察各種因素對該反應(yīng)的影響情況。結(jié)合國內(nèi)外相關(guān)的文獻(xiàn)報道,著重考察了諸如原料濃度、氧化反應(yīng)溫度、體系壓力、空氣速率、攪拌速率、催化劑種類等因素的影響。在此基礎(chǔ)上對工藝進(jìn)行優(yōu)化,得到了氧化反應(yīng)工藝的優(yōu)化條件:雙甘膦濃度為26％時,雙甘膦:活性炭=1:0.34,反應(yīng)溫度為65℃、空氣壓力為0.90 Mpa、氣速為140 ml/min、攪拌速率為900 rpm。此時草甘

3、膦平均總收率能達(dá)到92%左右,比工業(yè)生產(chǎn)過程提高了2%左右。
　　通過對比分析草甘膦及其銨鹽的溶解度隨溫度變化的情況,提出了采用母液循環(huán)方式試制固體草甘膦銨鹽的新工藝。再基于前述得出的雙甘膦氧化脫羧優(yōu)化條件,以雙甘膦為起始原料,母液循環(huán)方式制備銨鹽的工藝總收率能達(dá)到86%左右,銨鹽固體收率達(dá)到81%左右,含量達(dá)到95%以上。通過計算得知,由草甘膦轉(zhuǎn)化成草甘膦銨鹽固體的過程中該步驟的收率為97.76%。與現(xiàn)有文獻(xiàn)報道的工藝相比,新工