鎂鋁水滑石前體原位合成鎂鋁尖晶石的研究.pdf

1、鎂鋁尖晶石(MgAl2O4)由于其良好的物理化學(xué)性質(zhì)被廣泛用于經(jīng)濟(jì)生產(chǎn)和國防工業(yè)中的各個領(lǐng)域。但是傳統(tǒng)的鎂鋁尖晶石的制備方法主要還是以固相法生產(chǎn)為主，要求的合成溫度高(1450℃-1600℃)，且合成的鎂鋁尖晶石粉體的燒結(jié)性能較差，致使其燒結(jié)較為困難。為此，對較溫和條件下制備鎂鋁尖晶石途徑的探索具有重要的科學(xué)研究和實際應(yīng)用意義。
　　 本論文首先制備了以硝酸根、碳酸根、十二烷基苯磺酸根為陰離子的鎂鋁水滑石，在此基礎(chǔ)上以水滑石為前

2、驅(qū)體原位合成了鎂鋁尖晶石。用X射線衍射(XRD)、傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)、掃描電子顯微鏡(SEM)、比表面積分析、密度分析等方法對所制備產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)、性能進(jìn)行表征。獲得如下研究成果：
　　 (1)結(jié)構(gòu)分析表明隨著水滑石層板中三價鋁離子摩爾比例x值的變小，鎂鋁硝酸根型水滑石的層間距d003值增大，且結(jié)晶度提高。鎂鋁硝酸根型水滑石層間距隨x值變化過程中硝酸根陰離子在層間的排布發(fā)生了變化，同時水熱合成法制備的水滑石結(jié)晶度都優(yōu)于

3、雙滴定共沉淀法制備的水滑石。
　　 (2)對于鎂鋁十二烷基苯磺酸根水滑石(MgAl-DBS-LDHs)，XRD和FT-IR的分析表明在共沉淀法制備DBS-LDHs時，不同的pH值條件下形成的DBS-LDHs層間距d003值不相同。離子交換法制備的DBS-LDHs不如共沉淀法制備出的產(chǎn)物結(jié)晶度高。
　　 (3)SEM表明形貌發(fā)現(xiàn)，鎂鋁硝酸根型水滑石通過反復(fù)重構(gòu)后焙燒出鎂鋁尖晶石晶粒較大，具有十分明顯的菱形八面體的外觀。對焙

4、燒產(chǎn)物的氮氣吸脫附研究表明，焙燒產(chǎn)物鎂鋁尖晶石歸屬于介孔材料(Ⅱb型等溫線)，其吸脫附等溫曲線中的遲滯環(huán)屬于H2型，其中500℃和1000℃的樣品都被檢測出有微孔的存在。其中500℃下焙燒的樣品粉末比表面積最大為133.90 m2/g。
　　 (4)對燒結(jié)塊體進(jìn)行的XRD測試表明，未經(jīng)酸處理的合成原料在1300℃和1400℃燒結(jié)塊體中有氧化鎂的存在。對燒結(jié)塊體進(jìn)行的SEM測試表明，有氧化鎂存在的樣品，燒結(jié)出來的塊體其表面致密，晶

5、粒形貌清晰可見。而酸處理后去除氧化鎂的樣品，燒結(jié)后塊體的表明形貌并不很理想。另外，微波燒結(jié)的樣品在初步測試后發(fā)現(xiàn)其表面形貌比普通馬弗爐燒結(jié)的樣品晶粒的發(fā)育更加完好，晶粒表面更加光滑。對燒結(jié)后塊體進(jìn)行的致密性測試說明：(a)對于從水滑石原位合成尖晶石粉末壓力成型后進(jìn)行燒結(jié)的樣品來說，900℃的合成溫度、更細(xì)小的前期粉體顆粒，都有利于后期的致密燒結(jié)；對合成后的尖晶石粉研磨處理和普通馬弗爐燒結(jié)都更有利于致密燒結(jié)。(b)對于直接用鎂鋁水滑石直接