熱處理溫度和氣氛對共沉淀法制備Ni-Zn鐵氧體中陽離子分布的影響.pdf

1、鐵氧體是重要的磁性氧化物,用于電子信息、自動化等領域。
　　 本文研究熱處理溫度和氣氛對化學共沉淀法制備Ni0.15ZnxFe2.85-x4和NixFe3-xO4材料相結構和磁性的影響。發(fā)現(xiàn)在空氣中進行熱處理時,如果Fe含量大于2.2／分子,多出的Fe容易形成α-Fe2O3;在管式爐中通氬氣進行熱處理時,如果加熱前排空氣的時間不夠長,熱處理溫度不夠高,也會導致α-Fe2O3次相的形成。而在所有的樣品中都沒有發(fā)現(xiàn)與Ni和Zn有關的

2、次相。說明與Ni2+和Zn2+離子相比,Fe2+離子進入尖晶石晶格需要較高的能量和缺氧環(huán)境。對于所制備的單相樣品,采用Tang等人提出的估算尖晶石結構陽離子分布的量子力學方法估算了樣品中的陽離子分布,擬合了在低溫測得的樣品的飽和磁化強度隨Ni、Zn摻雜量的變化關系。
　　 我們應廂荷蘭帕納科公司X'pert Pro型X射線衍射儀(XRD)在室溫下對材料進行晶體結構的研究,確定樣品的相組成；應用美國Quantum Design公司

3、生產(chǎn)的PPMS綜合物性測量系統(tǒng)測量了樣品的磁性。
　　 通過Rietveld精修數(shù)據(jù)計算了復合相樣品Ni0.15ZnxFe2.85-xO4-8z／3／(α-Fe2O3)x:的相含量,并研究了尖晶石相中各陽離子含量對樣品室溫比飽和磁化強度的影響。相含量計算結果表明,在空氣氛圍不同溫度熱處理的樣品中尖晶石相Fe離子含量存在一個臨界值,約為2.2／分子,多余的Fe離子生成了α-Fe2O3。這與Fe2+有效離子半徑和磁矩有很大關系。

4、r>　　 本文通過對樣品的磁性測量發(fā)現(xiàn),對于單相樣品Ni0.15ZnxFe2.85-xO4(x=0.16,0.23,0.40,0.70和0.85),磁化強度隨溫度升高而下降,下降的速率隨Zn離子摻雜量x的增加而增加,但對于樣品x=0.16,0.23和0.40,磁化強度隨溫度下降較緩慢,直到380K,磁化強度最多下降到其最大值的86％；然而,樣品x=0.85的磁化強度隨溫度升高下降十分迅速,到380K時,磁化強度已下降到其最大值的0.8

5、％。
　　 對名義成分為NixFe3-xO4的樣品,在氬氣氣氛中熱處理前,排空氣時間分別為20、30和40分鐘,經(jīng)1473K熱處理后,樣品中α-Fe2O3次相含量隨排空氣時間的延長而減少。同時,在相同煅燒溫度下,樣品中α-Fe2O3次相含量隨Ni摻雜量增加而減少。經(jīng)40分鐘排空氣,1573 K氬氣氣氛熱處理后,系列樣品NixFe3-xO4(x=0.00,0.08,0.15,0.25,0.35)全部形成單相尖晶石結構。