目視比色法快速測定面粉中過氧化苯甲酰的含量.pdf

1、過氧化苯甲酰(Benzoyl Peroxide,簡稱 BPO,又名過氧化苯酰)，常溫下呈白色粉末，無味，難溶于水，易溶于乙醇、丙酮、苯、氯仿、乙醚等有機溶劑，是一種高反應(yīng)性氧化物質(zhì)。過氧化苯甲酰的強氧化性對面粉有增白和防腐作用，因此作為一種面粉改良劑而被使用。過氧化苯甲酰會破壞面粉的營養(yǎng)成份，面粉在增白的同時，面粉中存在的葉黃素、類胡蘿卜素等被過氧化苯甲酰氧化破壞，使得這些維生素在面粉中的含量降低，減少人體對維生素的吸收。而且食用過量的

2、過氧化苯甲酰，短期會使人產(chǎn)生惡心、頭暈、神經(jīng)衰弱等中毒現(xiàn)象，長期過量食用會對肝臟造成嚴重的損害。2011年3月1日衛(wèi)生部等6部委發(fā)布公告，自2011年5月1日起禁止在面粉生產(chǎn)中添加過氧化苯甲酰。食品添加劑生產(chǎn)企業(yè)不得生產(chǎn)、銷售食品添加劑過氧化苯甲酰，有關(guān)面粉（小麥粉）中允許添加過氧化苯甲酰的食品標準內(nèi)容自行廢止。為保證食品安全，研究食品中包括過氧化苯甲酰在內(nèi)的有害物質(zhì)殘留量的簡便、快速檢測技術(shù)是一項有意義的工作。關(guān)于面粉中過氧化苯甲酞酰

3、含量檢測方法，國內(nèi)外相關(guān)文獻報道多為氣相色譜法、高效液相法、化學(xué)檢驗法、化學(xué)發(fā)光法等。國家標準采用氣相色譜儀檢測。這些檢測方法準確度高，但儀器昂貴，分析成本高，檢測時間長，操作繁瑣，不利于中小型生產(chǎn)企業(yè)對過氧化苯甲酰的檢測。因此，建立速度快、成本低、準確度高的檢測體系，完善面粉生產(chǎn)和使用企業(yè)的自我檢測方法和現(xiàn)場抽檢方法，成為現(xiàn)今面粉中過氧化苯甲酰測定的研究熱點。
　　本研究基于過氧化苯甲酰的氧化性，利用過氧化苯甲酰在酸性條件下將I

4、-氧化為碘單質(zhì)，生成的碘單質(zhì)在一定條件下與淀粉發(fā)生顯色反應(yīng)，通過對顏色的觀察可定性和半定量測定過氧化苯甲酰的存在。本試驗的主要研究內(nèi)容如下：
　　1．在面粉中加入有機溶劑，充分攪拌浸泡，得到過氧化苯甲酰的提取液；將提取液進行離心得到上層清液，用強酸調(diào)節(jié)pH值為2置于陰暗處至反應(yīng)平衡；加入淀粉指示劑；用水稀釋比色管中的液體；將稀釋后比色管中的液體的顏色與標準比色卡進行比較，得到過氧化苯甲酰的含量。
　　2．過氧化苯甲酰的提取利

5、用過氧化苯甲酰溶于有機溶劑的特性，選擇合適的有機溶劑，對面粉中的過氧化苯甲酰進行浸提、離心，取上層清液為過氧化苯甲酰的提取液。通過單因素試驗確定適宜的有機溶劑、浸提時間。
　　3．氧化反應(yīng)時間的確定。通過加入氧化劑，進行氧化反應(yīng)后，添加指示劑進行顯色、比色。通過單因素試驗確定反應(yīng)中適宜的酸溶劑、酸度、反應(yīng)時間的選擇等各因素的最佳添加量。
　　通過一系列試驗得到的主要試驗結(jié)果如下：
　　1．本課題利用過氧化苯甲酰的氧化還

6、原性質(zhì)，采用過氧化苯甲酰的提取液與碘化鉀在酸性條件下反應(yīng)后加入淀粉指示劑，經(jīng)目視比色檢測面粉中過氧化苯甲酰的含量。通過合理選擇和單因素試驗確定提取液為乙醇，提取時間15min。在氧化反應(yīng)中，通過單因素試驗確定反應(yīng)酸及其酸度為pH值為2的鹽酸溶液0.08mL，加入濃度為100g/L的碘化鉀溶液0.12mL，氧化反應(yīng)時間為20min。
　　2．在顯色過程中，通過單因素試驗確定最優(yōu)條件為濃度10g/L的淀粉指示劑0.25mL，將顯色溶液

7、稀釋至10mL后，20分鐘內(nèi)完成比色。該方法的最低檢出過氧化苯甲酰限定為0.008g/kg。采用正交試驗再次驗證影響試驗的四個因素與單因素試驗結(jié)果基本一致。
　　3．采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于，本研究操作簡便，無需價格昂貴的試驗儀器，降低了檢測費用和檢測時間，對檢測人員和檢測環(huán)境的要求較低，可以實現(xiàn)現(xiàn)場檢測，適于現(xiàn)場分析和大面積的篩查工作。
　　4．標準系列可制作比色卡便于推廣。比色卡的制作方法為：使用一套由同種材