十五鹽酸副玫瑰苯胺比色法測大氣中的二氧化硫

1、1實驗十五實驗十五鹽酸副玫瑰苯胺比色法測大氣中的二氧化硫鹽酸副玫瑰苯胺比色法測大氣中的二氧化硫一﹑實驗目的1學習CS3型大氣采樣機使用方法。2掌握鹽酸副玫瑰苯胺比色法測大氣中二氧化硫的方法。二﹑實驗原理二氧化硫被四氯汞鉀吸收后，生成穩(wěn)定的二氯亞硫酸鹽絡合物，再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用，生成紫紅色絡合物，比色測定。主要干擾物質(zhì)為：氮氧化物、臭氧、錳、鐵、鉻等。加入氨基磺酸銨可消除氮氧化物的干擾；采樣后放置一段時間可使臭氧自行分解；加入磷

2、酸和乙二胺四乙酸二納鹽，可以消除或減少某些重金屬的干擾，如在用10mL吸收液時，60g鐵﹑10g錳﹑10g鉻﹑10g銅﹑22g釩沒有明顯干擾；環(huán)境大氣中的微量氨﹑硫化物及醛類不干擾。三﹑實驗儀器1吸收管：多孔玻板吸收管﹑小型沖擊式吸收管或大型氣泡式吸收管，用于30min~60min采樣；125mL多孔玻板吸收瓶或125mL洗氣瓶，用于24hr采樣。2大氣采樣器：流量范圍0~1Lmin。3721分光光度計。四﹑試劑所用水為除去氧化劑的重蒸

3、水。10.04molL四氯汞鉀吸收液：稱取10.9g氯化汞(HgCl2)，6.0g氯化鉀(KCl)和0.066g乙二胺四乙酸二納鹽(NaEDTA)，溶于水中，稀釋至1L。此溶液pH約為4，在酸度計上用0.01molL的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至5.2左右。此試劑可以穩(wěn)定6個月。20.6%的氨基磺酸銨溶液：稱取0.6g氨基磺酸銨(H2NSO3NH4)溶于水中，稀釋至100mL，用時現(xiàn)配。30.2%甲醛溶液：量取1.4mL36~38%甲醛，溶于

4、水中，稀釋至250mL，與冰箱中保存，可穩(wěn)定一個半月。40.1molL碘儲備液：稱取12.7g碘(I2)，放入燒杯中，加入40g碘化鉀(KI)，加25mL水，攪拌至全部溶解后，用水稀釋至1L，儲于棕色試劑瓶中。50.01molL碘溶液：量取50mL0.1molL碘儲備液，用水稀釋至500mL，儲于棕色試劑瓶中。6淀粉指示劑：稱取0.2g可溶性淀粉(可加0.4g二氯化鋅防腐)，用少量水調(diào)成糊狀物，倒入100mL沸水中，繼續(xù)煮沸直到溶液澄清

5、，冷卻后儲于試劑瓶中。70.1000molL碘酸鉀標準溶液：稱取3.5668g碘酸鉀(KIO3，優(yōu)級純，110℃烘干2hr)，溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻線。80.1molL硫代硫酸鈉儲備液：稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O35H2O)，溶于1L新煮沸但已冷卻的水中，加0.2g無水碳酸鈉，儲于棕色試劑瓶中，放置一周后標定其濃度，若溶液混濁時，應該過濾。標定方法：吸取10.00mL0.1molL碘酸鉀標準溶液，置于2

6、50mL碘量瓶中，加70mL煮沸但已冷卻的水，加1g碘化鉀，振搖至完全溶解后，再加3.5mL冰醋酸(或10mL1molL鹽酸溶液)，立即蓋好瓶塞，混勻，在暗處放置5min后，用0.1molL硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色，加5mL新配制的0.2%淀粉指示劑后，溶液顯藍色，再繼續(xù)滴定至藍色剛好消失。計算硫代硫酸鈉溶液的濃度。9.001molL硫代硫酸鈉溶液：取50.00mL標定過的0.1molL硫代硫酸鈉溶液置于500mL容量瓶中，用新3加5

7、.7mL冰醋酸，用水稀釋至標線，此溶液pH為4.7。五﹑實驗步驟1標準曲線的繪制取7個25mL容量瓶，按下表配制標準色列：編號0123456二氧化硫標準液(2gmL)(mL)00.52.004.006.008.0010.00四氯汞鉀溶液(mL)10.009.508.006.004.002.000二氧化硫含量(g)01.04.08.012.016.020.0在以上各瓶中分別加入1.00mL0.6%氨基磺酸銨溶液，搖勻，再加2.00mL0.

8、2%甲醛溶液，5.00mL0.016%對品紅使用液，用新煮沸并已冷卻的水稀釋至標線，搖勻。當室溫15~20℃時，顯色30min；室溫為20~25℃時，顯色20min；室溫為25~30℃時，顯色15min。用1cm比色皿，于波長548nm處，以水為參比，測定吸光度。(因試劑空白對溫度敏感，易受分光光度計中溫度的影響，改以水為參比。)為了提高準確度，可使用恒溫水浴。繪制標準曲線時的溫度于測定樣品時的溫度之差應不超過2℃。用最小二乘法計算標準

9、曲線的回歸方程式：bXaY??式中：Y——(AA0)，標準溶液吸光度(A)與試劑空白液吸光度(A0)之差；X——二氧化硫含量，g；a——回歸方程式的截距；b——回歸方程式的斜率。2采樣采樣時間為30~60min時，用10mL吸收液，流量為0.5Lmin。測定24hr平均濃度時，用75~100mL吸收液以0.2~0.3Lmin流量連續(xù)采樣24hr。如果樣品采集后不能當天測定，應放在冰箱內(nèi)保存。在采樣﹑運輸和儲存過程中，應避免日光直射。3樣

10、品測定⑴樣品中若有混濁物，應離心分離除去。⑵采樣時間為30min和1hr的樣品，可將吸收液移入25mL容量瓶中，用約5mL水沖洗吸收管。測定24hr平均濃度時，用吸收液將樣品體積調(diào)整至75或100mL標線，吸取10.00mL樣品溶液于25mL容量瓶。⑶樣品放置20min，以使臭氧分解。⑷每一批樣品應測定試劑空白和控制樣品，以檢查試劑的可靠性和操作的準確性。配制方法：吸取10.00mL四氯汞鉀溶液于25mL容量瓶中配成試劑空白液；吸取2.

11、00mL二氧化硫標準溶液(2.0μgmL)于25mL容量瓶中，加8.00mL四氯汞鉀，配成控制樣品。⑸在試劑空白液﹑控制樣品及全部樣品中，分別加入1.00mL0.6%氨基磺酸銨溶液，搖勻，放置10min以去除氮氧化物的干擾。以下步驟同標準曲線的繪制。如果測定樣品時的溫度和繪制標準曲線時的溫度相差不超過2℃，則二者的試劑空白吸光度相差不應超過0.03，如果超過此值，應重新繪制標準曲線。如果樣品吸光度在1.0~2.0之間，可用試劑空白液稀釋