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文檔簡介
1、鋁鞣劑具有悠久的使用歷史,具有成革色淺、柔軟、粒面細(xì)致緊實(shí)、無毒的特點(diǎn),但鋁鞣后坯革不耐水洗、成革收縮溫度低,限制了鋁鞣劑的應(yīng)用。目前,對(duì)鋁鞣劑的研究大多集中在多金屬配位鞣革和有機(jī)物-鋁配合物鞣革等結(jié)合鞣制方面,對(duì)于硅鋁配合物鞣革的研究較少。
本文通過多元有機(jī)酸對(duì)聚硅酸鋁進(jìn)行改性,以提升鋁鞣劑的性能。通過加入不同種類的有機(jī)酸,并調(diào)整硅/鋁中心離子的比例(簡稱硅鋁比),制備出一系列硅鋁配合物鞣劑。通過研究不同有機(jī)酸對(duì)硅酸聚合程度
2、及硅鋁配合物性質(zhì)的影響,并對(duì)硅鋁比與成革性能的關(guān)系進(jìn)行研究,探索鋁鞣劑的基本應(yīng)用性能及變化規(guī)律。
首先,以甲酸、乙酸、檸檬酸、酒石酸、乳酸、順丁烯二酸、草酸、丙二酸的一種或幾種的混合酸為阻聚劑,硫酸、鹽酸為酸化劑,通過攪拌滴加的方式,加入硅酸鈉,制得穩(wěn)定的硅酸溶膠。通過研究不同阻聚劑對(duì)硅溶膠穩(wěn)定性的影響,優(yōu)化出合適的阻聚劑為草酸、順丁烯二酸、丙二酸的混合酸,酸化劑為硫酸。在此條件下制得的硅酸溶膠凝膠時(shí)間可達(dá)55h,靜置10h后
3、游離態(tài)的硅酸根離子含量為15.7%,低聚態(tài)的聚硅酸含量為27.6%,高聚態(tài)的聚硅酸含量為56.7%,鞣制后坯革的收縮溫度為60℃。
其次,在上述穩(wěn)定硅酸溶膠制備工藝上,制得不同硅酸鈉含量的硅酸溶膠,再向其中加入相同鋁離子含量的氯化鋁溶液,制得一系列硅鋁配合物鞣劑溶液。通過對(duì)不同 n(Si):n(Al)對(duì)鞣劑溶液性質(zhì)影響的研究,優(yōu)化的硅鋁比 n(Si):n(Al)為1:2。在此條件下制得的硅鋁配合物鞣劑溶液凝膠時(shí)間為60h,靜置
4、4h后游離態(tài)的鋁離子所占比例為43.5%,低聚態(tài)的鋁離子所占比例為48.9%,高聚態(tài)的鋁離子所占比例為17.6%,坯革的收縮溫度為87.5℃,水洗2h后收縮溫度降低了5.7℃。
在上述硅鋁配合物鞣劑制備工藝的基礎(chǔ)上,通過調(diào)整終點(diǎn) pH、合成溫度、滴加速度和干燥方式對(duì)制備工藝進(jìn)行優(yōu)化。得出優(yōu)化制備工藝條件:終點(diǎn) pH=1.5~2.0,合成溫度為10~20℃,滴加速度為1~2mL/min,干燥方式為噴霧干燥。在此條件下制得的鞣劑噴
5、干后,鞣制的坯革收縮溫度為82.8℃。通過傅里葉紅外光譜(FT-IR)對(duì)制備過程中的阻聚劑溶液、加入硅酸鈉后的溶液、以及硅鋁配合物鞣劑溶液,噴霧干燥后制得的固體進(jìn)行表征。結(jié)果表明:有機(jī)酸、硅酸根和鋁鹽發(fā)生了配位結(jié)合。
最后,對(duì)硅鋁配合物鞣革的工藝進(jìn)行了優(yōu)化,通過調(diào)整鞣劑用量,提堿劑的種類和提堿終點(diǎn)的pH。得出最優(yōu)鞣制工藝為:鞣劑用量10%,乙酸鈉為提堿劑,提堿終點(diǎn) pH為3.5~4.0。在此工藝下鞣制的坯革收縮溫度為85.5℃
6、,水洗2h后坯革收縮溫度為81.3℃,撕裂強(qiáng)度為20.85N·mm-1斷裂伸長率為83.73%,抗張強(qiáng)度為18.59 N·mm-2,增厚率為23.7%;鞣革廢液COD為1167mg/L,鋁離子含量(以 Al2O3計(jì))731mg/L,硅酸根離子(以SiO2計(jì))含量為81mg/L。用 X-射線衍射(XRD)、掃描電鏡(SEM)對(duì)鞣制后的坯革樣品進(jìn)行表征,結(jié)果表明:鞣制后坯革的膠原纖維交織程度、無序度增加,纖維更加分散。用元素分析(EDS)研
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