鎳鉻基體的表面處理及其應(yīng)用研究.pdf

1、近年來(lái)，電化學(xué)分析方法越來(lái)越多地應(yīng)用到各個(gè)研究領(lǐng)域和實(shí)際生產(chǎn)生活中，而這類方法都要借助電極將隱含數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換成可測(cè)的電信號(hào)，工作電極就成為了實(shí)驗(yàn)的核心，備受廣大化學(xué)工作者熱議。當(dāng)傳統(tǒng)裸電極暴露出各種缺陷，已遠(yuǎn)不能滿足目前的實(shí)際需要，對(duì)電極進(jìn)行表面處理，作為對(duì)傳統(tǒng)電極的改良和優(yōu)化手段，吸引了更多研究工作者的關(guān)注。
　　本文主要研究了三種對(duì)鎳鉻合金基體電極的表面處理方法及其分析應(yīng)用。
　　一、以鎳鉻合金為基體，采用循環(huán)伏安法構(gòu)建了鉍

2、膜/鎳鉻合金電極(BNCE)，以掃描電鏡(SEM)表征對(duì)比其處理前后表面形貌，并用于鉛、鎘的陽(yáng)極溶出伏安測(cè)定。從pH對(duì)峰電流的影響為切入點(diǎn)，深入探討了預(yù)富集過(guò)程中對(duì)電極的反應(yīng)對(duì)金屬陽(yáng)極溶出峰電流的影響。結(jié)果表明，在預(yù)富集過(guò)程中，pb2+、Cd2+向陰極(工作電極)的移動(dòng)不僅與本身的濃度擴(kuò)散有關(guān)，還受電解液中H+濃度的影響。由于預(yù)富集過(guò)程中，H+是陽(yáng)極(Pt電極)反應(yīng)的產(chǎn)物，陽(yáng)極反應(yīng)速率隨支持電解質(zhì)pH的升高而加快，則陰極反應(yīng)速率也加快，

3、富集還原得到的金屬單質(zhì)增多，相應(yīng)地，發(fā)生氧化溶出反應(yīng)的金屬單質(zhì)增多，陽(yáng)極溶出峰電流隨之增大。
　　二、分別采用循環(huán)伏安法和控制電位法，首次在鎳鉻合金基體上沉積微米銀，制備了一種電催化還原H2O2的新型電極，利用掃描電鏡(SEM)對(duì)電極表面銀微粒的形貌進(jìn)行表征，采用線性掃描伏安法進(jìn)行電化學(xué)測(cè)定。結(jié)果表明，該微米銀/鎳鉻合金電極(MSNE)在pH4.5的HAc-NaAc緩沖溶液中對(duì)H2O2具有良好的電化學(xué)響應(yīng)，而且在相同實(shí)驗(yàn)條件下，其

4、催化還原活性遠(yuǎn)高于純銀電極。在最適實(shí)驗(yàn)條件下，H2O2的還原峰電流與其濃度在9.80×10-5～5.88×10-3mol/L范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，檢出限為5.8×10-7mol/L該電極可用于H2O2的伏安測(cè)定，合成樣品的回收率在99.7％～105.1％之間。
　　三、以鎳鉻合金為基體，制備嵌入式超薄碳糊電極(IUTCPE)，用于研究甲硝唑(MTZ)在該電極上的電化學(xué)響應(yīng)情況。結(jié)果表明，IUTCPE在pH1.95的BR緩沖溶液中

5、對(duì)MTZ有良好的催化還原作用。在7.01×10-7～1.17×10-3mol/L范圍內(nèi)，MTZ的還原峰電流與其濃度呈良好的線性關(guān)系，最低檢測(cè)限為2.87×10-7mol/L。IUTCPE制備簡(jiǎn)單，穩(wěn)定性好，成本低廉，可用于MTZ片劑的定量測(cè)定，回收率為100.0～102.2％。
　　四、以鎳鉻合金為基體，制備嵌入式超薄碳糊電極(IUTCPE)，研究了對(duì)硝基酚(p-NP)在該電極上的電化學(xué)還原響應(yīng)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該電極在pH1.8的