沉淀聚合法制備聚酰亞胺微球.pdf

1、聚酰亞胺微球同時(shí)具有聚酰亞胺的優(yōu)異性能(熱穩(wěn)定性、耐溶劑、耐磨性等)和高分子微球在尺寸和結(jié)構(gòu)上的優(yōu)勢(shì)，將在催化載體、分離純化、離子交換等領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。目前，聚酰亞胺微球的實(shí)驗(yàn)研究主要包括：聚酰亞胺實(shí)體微球、聚酰亞胺/無(wú)機(jī)粒子納米復(fù)合微球、聚酰亞胺多孔微球、聚酰亞胺中空微球；制備的方法主要是懸浮聚合法、分散聚合法、再沉淀法等。但是這些制備方法存在過(guò)程繁瑣、粒子粘結(jié)、粒徑難控、使用大量的穩(wěn)定劑等問(wèn)題。
　　 采用沉淀聚合法

2、制備聚酰亞胺微球，具有過(guò)程簡(jiǎn)單、且不需添加如何穩(wěn)定劑等特性。在沉淀聚合法制備聚酰亞胺微球過(guò)程中，實(shí)驗(yàn)考查了幾個(gè)方面：①沉淀聚合法制備聚酰胺酸微球的影響因素；②聚酰胺酸亞胺化制備聚酰亞胺微球的工藝條件優(yōu)化；③聚酰亞胺微球的熱性能研究。研究表明：
　　 (1) 沉淀聚合法制備聚酰胺酸微球分別以四種不良溶劑(甲醇、乙醇、四氫呋喃、丁酮)作為反應(yīng)體系，制備出四種聚酰胺酸微球。結(jié)果顯示，以丁酮為溶劑時(shí)得到的PAA粒子具有最好的球形形貌；且

3、粒徑分布較窄，平均粒徑為8.8μm。
　　 丁酮(MEK)與N-甲基吡咯烷酮(NMP)混合溶劑為反應(yīng)體系(MEK與NMP的體積比20:1、18:1、15:1、13:1、10:1、8:1)時(shí)，制備出的聚酰胺酸微球。結(jié)果顯示當(dāng)MEK與NMP的體積比為8:1時(shí)，粒子具有最好的球型形貌；且為粒徑最大，平均粒徑為16.5μm。
　　 (2) 聚酰胺酸亞胺化制備聚酰亞胺微球的工藝條件優(yōu)化采用兩種不同的加熱形式將聚酰胺酸微球亞胺化，即

4、等溫度梯度加熱(由室溫梯度加熱到350℃,從100℃開(kāi)始停30min，后每升溫50℃停留30min)和等時(shí)間間隔加熱(由室溫直接加熱到350℃，每隔15min取一次樣，總共去5次樣)，最后得到PI微球。結(jié)果顯示由等溫度梯度加熱得到的PI微球形貌、粒徑分布、反應(yīng)程度均優(yōu)于等時(shí)間間隔加熱得到的PI微球；等溫度梯度加熱得到的PI微球的平均粒徑為8.8μm，粒徑分布較窄。
　　 (3) 聚酰亞胺微球的熱性能本文嘗試對(duì)聚酰亞胺微球的熱性能