鹽湖氯化鎂微波熱分解兩步法制備氯氧鎂水泥及其耐水改性研究.pdf

1、為了有效利用水氯鎂石,節(jié)省能源,縮短反應(yīng)時(shí)間,促進(jìn)氯氧鎂水泥的廣泛應(yīng)用,本文以鹽湖氯化鎂為原料,通過微波和熱分解制備氯氧鎂水泥(MO C)—“微波熱分解兩步法制備的氯氧鎂水泥”,并以硅酸鹽對氯氧鎂水泥進(jìn)行耐水改性研究。
　　首先,實(shí)驗(yàn)采用微波技術(shù)對鹽湖氯化鎂進(jìn)行分解處理,通過熱重分析(TG)、滴定分析和X射線衍射分析(XRD)等方法考察了微波功率和微波輻射時(shí)間對MgCl2·6H2O微波失重率、Cl-/Mg2+摩爾比、微波分解溫度的

2、影響,確定 MgCl2·6H2O微波分解為 MgCl2·nH2O(n≤2)的最佳功率和輻射時(shí)間。對微波分解產(chǎn)物MgCl2·nH2O(n≤2)進(jìn)行進(jìn)一步熱分解處理,通過EDTA絡(luò)合滴定法和莫爾法測出熱分解產(chǎn)物的MgO/MgCl2的摩爾比,用MgO/MgCl2的摩爾比大于5的熱分解產(chǎn)物制備氯氧鎂水泥,與MgCl2·6H2O直接熱分解法制備的氯氧鎂水泥進(jìn)行對比分析,其抗壓強(qiáng)度用水泥抗折抗壓恒應(yīng)力試驗(yàn)機(jī)測試,水化產(chǎn)物用 X射線衍射儀(XRD)測

3、試,形態(tài)和微觀結(jié)構(gòu)用掃描電子顯微鏡(SEM)進(jìn)行表征,以此確定最佳熱分解溫度和時(shí)間。通過摻加硅酸乙酯、硅酸鈉、草酸銨、碳酸銨、氫氧化鈣對氯氧鎂水泥進(jìn)行耐水改性實(shí)驗(yàn),并與磷酸銨改性效果相對比,探究優(yōu)選改性劑的摻量對氯氧鎂水泥耐水性能的影響,用X射線衍射儀(XRD)和掃描電子顯微鏡(SEM)對改性后的氯氧鎂水泥水化產(chǎn)物進(jìn)行表征。
　　研究結(jié)果表明,當(dāng)微波功率恒定時(shí),隨著微波輻射時(shí)間的增加,MgCl2·6H2O的失重率逐漸升高,Cl-/

4、Mg2+摩爾比逐漸減小,微波后樣品溫度先降低后升高;當(dāng)微波輻射時(shí)間恒定時(shí),隨著微波功率的增加,MgCl2·6H2O的失重率和微波后樣品溫度呈遞增趨勢,Cl-/Mg2+摩爾呈遞減趨勢;XRD和 TG分析表明,微波對 MgCl2·6H2O的后續(xù)熱分解有促進(jìn)作用, MgCl2·6H2O分解為 MgCl2·nH2O(n≤2)的最佳微波功率和時(shí)間分別為700 W和10 min。MgCl2?nH2O(n≤2)的熱分解產(chǎn)物制備的氯氧鎂水泥的28d最高

5、抗壓強(qiáng)度達(dá)到77.1 MPa, MgO/MgCl2/H2O的摩爾比為5.9:1:14,最佳熱分解溫度和時(shí)間分別為550℃和50 min;MgCl2·6H2O微波熱分解兩步法制備氯氧鎂水泥所耗能量為9420 KJ,直接熱分解法制備氯氧鎂水泥所耗能量約為10886.4 KJ,且在相同時(shí)間內(nèi),MgCl2·6H2O微波熱分解兩步法制備的氯氧鎂水泥性能優(yōu)于直接熱分解法制備的氯氧鎂水泥性能。
　　氯氧鎂水泥的耐水改性研究表明,硅酸乙酯、硅酸鈉

6、、草酸銨、碳酸銨和氫氧化鈣對氯氧鎂水泥的耐水改性效果依次降低,硅酸鈉和硅酸乙酯的改性效果稍低于磷酸銨,優(yōu)選改性劑為硅酸乙酯和硅酸鈉;硅酸鈉和硅酸乙酯能提高氯氧鎂水泥的抗壓強(qiáng)度和軟化系數(shù),隨著硅酸乙酯和硅酸鈉摻量的增加其抗壓強(qiáng)度和軟化系數(shù)呈先增加后降低的趨勢,當(dāng)硅酸乙酯和硅酸鈉摻量同為1.5％時(shí),其軟化系數(shù)最大可提高48%和45%;XRD和SEM表征證明,硅酸鈉和硅酸乙酯摻入后生成的硅酸鎂能堵塞氯氧鎂水泥硬化過程中形成的孔隙,使其結(jié)構(gòu)更密