乙基麥芽酚結(jié)晶粒度控制的研究.pdf

1、本文對(duì)香味增效劑和多功能食品添加劑乙基麥芽酚的提純技術(shù)—結(jié)晶過程進(jìn)行了系統(tǒng)地實(shí)驗(yàn)和理論研究，并提出了乙基麥芽酚產(chǎn)品的結(jié)晶粒度控制方法。主要內(nèi)容包括:
　　第一，采用平衡法分析測(cè)定乙基麥芽酚在純水和正丙醇-水混合溶劑中的溶解度，并選用多項(xiàng)式模型和半經(jīng)驗(yàn)?zāi)Ｐ蛯?duì)溶解度數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合;同時(shí)采用激光法測(cè)定了乙基麥芽酚在正丙醇-水混合溶劑中的結(jié)晶介穩(wěn)區(qū)寬度，分析了攪拌速率和降溫速率等因素對(duì)其介穩(wěn)區(qū)寬度的影響。結(jié)果表明，乙基麥芽酚在水中的溶解度隨

2、溫度的升高只有微小增加，在正丙醇-水混合溶劑中的溶解度隨溫度的升高逐漸增大;半經(jīng)驗(yàn)活度模型更適用于乙基麥芽酚在水和混合溶劑中的溶解平衡預(yù)測(cè);乙基麥芽酚在正丙醇-水混合溶劑中的結(jié)晶介穩(wěn)區(qū)寬度隨攪拌速率的增大而變窄，隨降溫速率的增大而變寬，隨飽和溫度的升高而變窄。
　　第二，采用間歇?jiǎng)討B(tài)法測(cè)定乙基麥芽酚在正丙醇-水混合溶劑中的冷卻結(jié)晶動(dòng)力學(xué)，對(duì)其晶體粒度生長(zhǎng)進(jìn)行分析。結(jié)果表明，乙基麥芽酚的晶體生長(zhǎng)與粒度相關(guān)，尤其是當(dāng)晶體粒度小于100

3、μm時(shí)。因此，選用兩參數(shù)的MJ2模型對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行動(dòng)力學(xué)方程擬合，得到了乙基麥芽酚在正丙醇-水混合溶劑中的冷卻結(jié)晶晶體生長(zhǎng)和成核動(dòng)力學(xué)方程。
　　第三，在充分研究了乙基麥芽酚在正丙醇-水混合溶劑中的結(jié)晶熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)的基礎(chǔ)上。進(jìn)行乙基麥芽酚冷卻結(jié)晶粒度控制的實(shí)驗(yàn)研究，考察了攪拌速率、降溫速率以及晶種添加法等因素對(duì)產(chǎn)品粒度的影響。結(jié)果表明，乙基麥芽酚在正丙醇-水混合溶劑中直接冷卻結(jié)晶過程中，產(chǎn)品粒度隨攪拌速率的增大而減小，隨降溫速率

4、的增大也減小;晶種法粒度控制過程中，晶體粒度分布隨晶種粒徑的減小而變窄，隨添加量的增多先變窄，但若繼續(xù)添加當(dāng)晶種添加過多時(shí)，會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品粒度分布變寬。同時(shí)結(jié)合粒度理論模型分析晶種法粒度控制原理，即當(dāng)晶種尺寸一定時(shí)，晶種添加量與晶體粒徑的三次方成反比;當(dāng)晶種添加量一定時(shí)，晶種尺寸大小與晶體粒徑成正比，同時(shí)分析了晶種法控制結(jié)晶產(chǎn)品粒徑與理論模型預(yù)測(cè)結(jié)果出現(xiàn)偏差的原因，即當(dāng)品種添加量小于實(shí)際臨界添加量時(shí)，由于提供的晶種表面積不足讓所有的晶體生長(zhǎng)