環(huán)流反應(yīng)器中催化氧化均三甲苯制均苯三甲酸的研究.pdf

1、采用自行設(shè)計(jì)的環(huán)流式鼓泡塔反應(yīng)裝置，以乙酸作溶劑，以乙酸鈷和乙酸錳作催化劑，以四溴乙烷為引發(fā)劑，研究了均三甲苯氣液相催化空氣氧化合成均苯三甲酸的反應(yīng)及相關(guān)的工藝過程。對于半連續(xù)反應(yīng)方式實(shí)驗(yàn)，我們分別考察了溫度、壓力、溶劑比、催化劑配比、溶劑含水量等因素對反應(yīng)收率的影響，并結(jié)合產(chǎn)品酸值分析結(jié)果，對上述反應(yīng)條件進(jìn)行優(yōu)化，結(jié)果如下：215℃～220℃，2.05MPa左右，均三甲苯：Co(質(zhì)量比)為100：0.7～1.0，Co：Mn：Br(質(zhì)量

2、比)為1：0.6：3，溶劑：均三甲苯(體積比)5.5：1，溶劑水含量為6％～7％。最后利用得到的優(yōu)化條件進(jìn)行連續(xù)反應(yīng)，產(chǎn)品質(zhì)量收率高達(dá)140％以上，酸值均高于780mgKOH/g。對所合成的固體產(chǎn)品，分別采用紅外光譜、氣質(zhì)聯(lián)用、氣相色譜、酸值滴定等分析手段進(jìn)行了表征；對反應(yīng)尾氣采用雙柱串聯(lián)、分別TCD檢測的方法分析其中的O2和CO2含量；采用以DMF為內(nèi)標(biāo)物，氣相色譜FID定量分析母液中均三甲苯和乙酸的含量，還用同樣的方法定量分析了固體