模分散微結(jié)構(gòu)反應(yīng)器制備納米氧化鋅及介孔氧化鋅微球.pdf

1、納米ZnO被廣泛用作橡膠促進(jìn)劑、高效吸收劑、光催化降解、氣敏傳感器等等。目前工業(yè)上制備納米氧化鋅采用的是均勻沉淀法，但是這個(gè)方法得到的納米氧化鋅的晶粒粒徑較大，粒度分布寬，而且原料價(jià)格高。傳統(tǒng)的直接沉淀法用的反應(yīng)器是攪拌反應(yīng)器。按照結(jié)晶動(dòng)力學(xué)理論，制備納米顆粒的關(guān)鍵是高的過(guò)飽和度。然而攪拌反應(yīng)器很難達(dá)到高過(guò)飽和度，且混合性能差，制備得到的納米顆粒的晶粒粒徑較大，而且粒度分布較寬。所以發(fā)展一種高效的混合設(shè)備成為解決這一問(wèn)題的關(guān)鍵。

2、　　本論文的主要工作和取得的主要成果如下：
　　1.以ZnSO4和NH4HCO3為原料，利用膜分散微結(jié)構(gòu)反應(yīng)器成功制備了納米氧化鋅。同時(shí)討論了前驅(qū)物焙燒溫度、焙燒時(shí)間、升溫速率、原料濃度及其兩相流速對(duì)納米氧化鋅晶粒粒徑的影響。將產(chǎn)品用同步熱分析儀(TG-DSC)、X射線(xiàn)衍射儀(XKD)、傅立葉紅外光譜(FT-IR)、比表面積分析儀(BET)、透射電鏡(TEM)等測(cè)試技術(shù)進(jìn)行結(jié)構(gòu)及表面形貌的表征。XRD結(jié)果表明所制備的產(chǎn)物焙燒后得到

3、六方晶系納米ZnO，平均晶粒粒徑為9.4nm。TEM照片表明氧化鋅顆粒呈類(lèi)球形，顆粒平均粒徑大約為9.3nm，與XRD測(cè)得的晶粒粒徑結(jié)果一致。另外，前驅(qū)物焙燒溫度對(duì)納米ZnO晶粒粒徑和純度影響很大，此方法制備納米ZnO的優(yōu)點(diǎn)是：所制備的納米ZnO晶粒粒徑小，粒度分布窄，且原料便宜，可連續(xù)操作。
　　2.利用膜分散微結(jié)構(gòu)反應(yīng)器結(jié)合水熱過(guò)程成功制備了直徑約為10μm的介孔氧化鋅微球。首先，ZnSO4和NH4CO3在膜分散微結(jié)構(gòu)反應(yīng)器中

4、反應(yīng)生成Zn5(CO3)2(OH)6前驅(qū)物，然后此前驅(qū)物在CTAB或者F127的幫助下，在80℃下水熱反應(yīng)2 h組裝成Zn5(CO3)2(OH)6微球，焙燒后得到氧化鋅微球。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明膜分散微結(jié)構(gòu)反應(yīng)器制得的氧化鋅微球比攪拌法制得的氧化鋅微球更加均勻，球形度更好。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，不加表面活性劑或者沒(méi)有水熱過(guò)程，都不能制得均勻的氧化鋅微球。SEM照片表明單分散氧化鋅微球由片狀氧化鋅組成，而進(jìn)一步研究表明，片狀氧化鋅由粒徑為9.0 nm的顆粒