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1、熒光檢測(cè)器是高壓液相色譜(HPLC)系統(tǒng)中常用的一種檢測(cè)器,其特點(diǎn)是:選擇性好,靈敏度高,檢出限低,適合于多環(huán)芳烴及各種熒光物質(zhì)的痕量分析,廣泛的應(yīng)用于石油化工、有機(jī)合成、生理生化、醫(yī)藥衛(wèi)生等領(lǐng)域。由于液相色譜做熒光檢測(cè)的樣品量很少(通常為12微升),熒光信號(hào)極其微弱,對(duì)外界背景和雜散光的干擾非常敏感,雜散光的存在不僅會(huì)提高儀器的背景本底,淹沒(méi)微弱的熒光信號(hào),降低信噪比,從而提高檢測(cè)限,還會(huì)破壞儀器的單色性,降低熒光檢測(cè)器的分析測(cè)量精度
2、。因此,研究熒光檢測(cè)器設(shè)計(jì)中的雜散光抑制問(wèn)題有著十分重要的現(xiàn)實(shí)意義。
本文工作圍繞實(shí)驗(yàn)室自行研制的雙掃描雙單色器型熒光檢測(cè)器開(kāi)展,首先設(shè)計(jì)編寫了熒光檢測(cè)器的控制及數(shù)據(jù)處理軟件;然后對(duì)熒光檢測(cè)器性能指標(biāo)進(jìn)行了測(cè)試與分析;通過(guò)光學(xué)軟件ASAP對(duì)熒光檢測(cè)器的單色器各表面對(duì)雜散光的貢獻(xiàn)進(jìn)行了模擬分析并對(duì)幾種抑制雜散光的結(jié)構(gòu)的雜散光抑制效果進(jìn)行了模擬及實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證
本文完成的主要工作包括以下幾個(gè)方面:
1)設(shè)計(jì)編寫了雙掃
3、描雙單色器型熒光檢測(cè)器的控制軟件及程序。下位機(jī)程序采用C語(yǔ)言及匯編語(yǔ)言在IAR平臺(tái)編寫,由單片機(jī)MSP430實(shí)現(xiàn)硬件控制、中斷響應(yīng)、與上位機(jī)通訊等;用戶控制界面由MATLAB編寫,通過(guò)串口控制并接收下位機(jī)所發(fā)送的數(shù)據(jù),進(jìn)行數(shù)據(jù)處理與分析,實(shí)時(shí)繪圖等,實(shí)現(xiàn)過(guò)程控制與數(shù)據(jù)處理。
2)對(duì)熒光檢測(cè)器進(jìn)行了定標(biāo)與性能指標(biāo)測(cè)定,對(duì)于影響熒光檢測(cè)器信噪比等關(guān)鍵指標(biāo)的因素進(jìn)行了分析討論與測(cè)量檢驗(yàn),得出制約熒光檢測(cè)器性能的關(guān)鍵因素是雜散光和噪聲
4、;
3)利用光學(xué)分析軟件ASAP對(duì)上述熒光檢測(cè)器單色器進(jìn)行了建模,模擬分析及比較了模型各個(gè)表面對(duì)雜散光的貢獻(xiàn),并設(shè)計(jì)了相應(yīng)的驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)結(jié)果與模擬結(jié)果吻合的很好;
4)提出了適用于熒光檢測(cè)器單色器的幾種抑制雜散光的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì),包括葉片結(jié)構(gòu)、擋光環(huán)結(jié)構(gòu)和擋板結(jié)構(gòu)。在熒光檢測(cè)器單色器ASAP模型中模擬了它們對(duì)雜散光抑制效果,并設(shè)計(jì)了相應(yīng)的驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn),巧妙地將發(fā)射單色器作為激發(fā)單色器的雜散光分析單元,對(duì)激發(fā)單色器的輸出光進(jìn)
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