閃式提取和大孔樹(shù)脂液固循環(huán)流化床吸附分離工藝研究.pdf

1、基于植物組織破碎法提取原理的閃式提取器，具有操作常溫、快速高效、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。液固循環(huán)流化床吸附分離法具有相間接觸效率高、傳質(zhì)效果好、連續(xù)操作、可用于含顆粒物料等優(yōu)點(diǎn)。本文提出將閃式提取器和液固循環(huán)流化床相結(jié)合用于中藥有效成分提取分離，并初步研究了用于銀杏葉黃酮提取分離的可行性，包括閃式提取液的除雜方法，閃式提取的最佳工藝條件以及閃式提取粗提物用于AB-8液固循環(huán)流化床吸附分離等。同時(shí)為了將該工藝方法用于甘草酸的提取分離，還考察了大

2、孔樹(shù)脂吸附分離甘草酸的工藝條件。
　　結(jié)果表明：閃式提取器提取效率較高；將閃式提取液減壓濃縮至提取液初始體積的1/3可以較好地除去脂溶性雜質(zhì)；正交實(shí)驗(yàn)得到的最佳閃式提取工藝條件為：固液比（g/mL）為1:20，70％乙醇，120V提取4min，該最佳閃式提取工藝條件穩(wěn)定可行，可以較好地用于銀杏葉黃酮的提??；閃式提取物進(jìn)行AB-8大孔樹(shù)脂液固循環(huán)流化床（半連續(xù)操作）吸附分離吸附率達(dá)63.12%，脫附率達(dá)84.44%，該聯(lián)合方法應(yīng)用于

3、中藥的提取分離具有可行性。
　　建立了香草醛-硫酸測(cè)定甘草酸含量的方法。最佳比色條件：0.25mL待測(cè)液中加入0.25mL6mg·mL-1香草醛溶液和2.0mL75%硫酸，在75℃反應(yīng)25min。該法精密度高（RSD=4.93%，n=6），1h內(nèi)穩(wěn)定（RSD=1.09%，n=60），平均加樣回收率為95.93%（RSD=4.62%，n=5），可以滿足本實(shí)驗(yàn)的測(cè)定要求。篩選的非極性大孔吸附樹(shù)脂X-5可用于分離甘草酸。在不調(diào)節(jié)甘草酸溶