易面磁各向異性磁性材料的微波吸收性能的研究.pdf

1、隨著電子器件和設備（如雷達、局域網系統(tǒng)、筆記本電腦、手機及3 G、4G通信技術等）在民用領域和軍事領域的廣泛使用和快速發(fā)展，器件設備中工作的電磁波頻率已經達到了 GHz甚至更高。因此，不論是電磁波的屏蔽還是電磁波的吸收，都要求抗電磁干擾器件和吸波體具有更高的磁導率和更高的自然共振頻率。對吸波體的具體要求就是厚度薄，質量輕，吸收頻帶寬，吸波性能強，即要求吸波體具備“薄、輕、寬、強”的特性。已經在微波器件中廣泛使用的尖晶石型鐵氧體由于受到

2、Snoek極限和較小的磁晶各向異性場的限制而無法滿足高頻應用的需求。磁矩進動的雙各向異性理論指出，具有易磁化平面的磁性材料可以突破Snoek極限，從而成為高頻磁性材料研究的熱點和前沿課題之一。
　　基于雙各向異性理論，為了在更高頻段下獲得更為優(yōu)異穩(wěn)定的電磁性能，本論文制備了介電常數更低、耐腐蝕和抗氧化性能更好的片狀Fe@Fe4N核殼結構及具有易面型磁晶各向異性的稀土-鐵金屬間化合物及其氮化物，并研究了形狀各向異性誘導的和本征固有的

3、易面型磁性材料的高頻電磁性能和微波吸收特性。利用四分之一波長匹配模型討論了不同氮化處理時間制備得到的Fe@Fe4N與石蠟的復合材料的微波吸收特性，計算了不同體積分數的Nd2Fe17N3-δ/石蠟復合材料的微波吸收性能，討論了 Nd2Fe17N3-δ/石蠟復合材料的匹配頻率與匹配厚度隨著體積分數的變化關系。為了降低2:17型R2Fe17氮化物中渦流損耗，制備得到了對Ce2Fe17N3-δ粉體并對其進一步細化，并計算了細化后的Ce2Fe17

4、N3-δ微粉/石蠟復合材料的微波吸收性能。本論文研究的主要內容如下：
　　1.復合材料中磁粉體積分數的選擇
　　利用鐵磁共振的方法確定了不同體積分數的球形羰基鐵/石蠟復合材料的內退磁因子。內退磁因子隨體積分數的變化規(guī)律表明，磁滲流的改變是復合材料的高頻磁性隨體積分數變化的主要原因。結論指出，在高頻磁性復合材料的研究和設計中，磁性粉體的體積分數在25％~40%之間為最佳。
　　2.片狀羰基鐵的氮化處理
　　(i)片

5、狀羰基鐵的氮化溫區(qū)可以分為四個：未反應溫區(qū)，滲氮溫區(qū)，相變溫區(qū)以及α-Fe還原溫區(qū)。片狀羰基鐵表面氮化處理的最佳溫區(qū)為滲氮溫區(qū)，氮化溫度選擇為350℃；
　　(ii)氮化處理的時間小于1 h時，體積分數為35%的氮化產物/石蠟復合材料的起始磁導率與相同體積分數的片狀羰基鐵/石蠟復合材料的起始磁導率基本一致。隨著氮化時間的繼續(xù)增加，氮化產物與石蠟的復合材料的磁導率實部迅速降低，自然共振頻率快速下降，Snoek乘積也線性減小。當氮化時

6、間為1 h時，氮含量的質量分數可以達到25%，可以在片狀羰基鐵表面形成厚度合適的保護層。因此氮化時間選擇小于1h為宜；
　　(iii)通過計算和分析，四分之一波長匹配模型能夠很好地解釋片狀羰基鐵原粉/石蠟復合材料以及氮化時間分別為30 min、45 min、60 min的Fe@Fe4N/石蠟復合材料在相同體積分數下的微波吸收特性，并利用 Musal模型說明了Fe@Fe4N/石蠟復合材料在0.1 GHz~18 GHz頻段內沒有出現完

7、全匹配的原因：介電常數偏大，介電損耗系數tanδe偏小。
　　3.(Nd1-xSmx)2Fe17N3-δ微粉（x=0.0~1.0）
　　(i)優(yōu)化了(Nd1-xSmx)2Fe17N3-δ微粉的制備條件，得到了純度高、結晶性好、形貌不規(guī)則的(Nd1-xSmx)2Fe17N3-δ顆粒；
　　(ii)分析了球磨前后(Nd1-xSmx)2Fe17及氮化后得到的(Nd1-xSmx)2Fe17N3-δ的晶格常數、飽和磁化強度、矯頑

8、力等物性參數隨著Sm替代量x的變化關系。通過對磁場旋轉取向的(Nd1-xSmx)2Fe17N3-δ樣品的XRD圖譜的分析，確定出該體系的磁晶各向異性隨著Sm替代量x的改變而發(fā)生如下變化：當x<0.4時，氮化物的磁矩垂直于c軸排列，即磁晶各向異性為易面型；當x>0.5時，氮化物的磁矩沿c軸排列，即為磁晶各向異性為易軸型；當x=0.4~0.5時，氮化物的磁矩分布介于兩種類型之間，磁晶各向異性為易錐面型；
　　(iii)從(Nd1-xS

9、mx)2Fe17N3-δ/石蠟復合材料的未取向樣品以及取向樣品在0.1-18 GHz頻段內的磁譜中可以看出：不取向樣品和取向樣品的磁譜都隨著(Nd1-xSmx)2Fe17N3-δ磁晶各向異性的改變而發(fā)生明顯變化；具有易面型磁晶各向異性的氮化物微粉在取向前后都具有更高的磁導率和明顯的自然共振峰，且具有更高的Snoek乘積；具有易軸型磁晶各向異性的氮化物微粉在該頻段內的磁導率偏低，自然共振峰不明顯；x=0.4~0.5的氮化物的高頻磁性介于兩

10、者之間；
　　(iv)選取磁導率最高的Nd2Fe17N3-δ微粉，利用磁場旋轉取向得到不同體積分數的取向的Nd2Fe17N3-δ/石蠟復合材料，并測得了該體系在0.1-18 GHz頻段內的磁譜和介電譜，利用傳輸線理論和四分之一波長匹配模型設計了固定厚度（1.0 mm和1.5 mm），固定匹配頻率（2 GHz和13 GHz）以及完全匹配點處的微波吸收曲線，并討論了厚度固定時的匹配頻率和最強吸收峰值隨著體積分數的變化關系，匹配頻率固定

11、時的匹配厚度和最強吸收峰值隨著體積分數的變化關系以及完全匹配點處的匹配頻率和匹配厚度隨著體積分數的變化關系，并利用阻抗匹配模型解釋了這些參數發(fā)生變化的物理原因。
　　4. Ce2Fe17N3-δ微粉的細化
　　(i)分析了不同粒度Ce2Fe17粉體在不同氮化時間下得到的氮化物的吸氮量、純度以及實驗的重復性，得到了最佳的氮化條件：氮化前粉體經過500目樣品篩過篩，即控制微粉的粒徑小于30μm，氮化反應時間為4 h；
　　

12、(ii)通過選用比重更大的氧化鋯球磨珠，調控球磨珠的直徑配比和球料比，根據球磨后粉體顆粒的形貌和粒度，得到了最佳的球磨珠直徑配比和球料比，并得到了粒度更小的Ce2Fe17微粉：直徑為5.0 mm的球磨珠和直徑為3.5 mm的球磨珠以質量比為1:3的比例混合使用，球料比為150:2；
　　(iii)根據不同球磨溶劑得到的微粉與石蠟的復合材料在取向前后的磁譜，說明通過減小顆粒的尺寸或厚度可以削弱渦流和疇壁振動對磁導率的影響，進一步提高

13、高頻下的磁導率。利用四分之一波長模型計算了細化微粉/石蠟復合材料的微波吸收特性，說明細化微粉/石蠟復合材料具有良好的吸波性能。
　　5.稀土-鐵合金氮化物中的渦流損耗和疇壁振動對磁導率的影響
　　(i)通過理論分析，確定了0.1-18 GHz頻段內渦流損耗和疇壁振動在稀土-鐵合金氮化物中出現的可能性；
　　(ii)根據有效介質理論論證了復合材料中磁性顆粒的本征磁化率與復合材料的有效磁化率之間有著近似的線性關系，為利用磁