工業(yè)廢堿與鹵水的綜合利用及納米氧化鎂的制備與分析.pdf

1、鎂是地殼中含量高、分布廣的元素之一，在自然界中，鎂只以化合物形態(tài)存在?，F(xiàn)在工業(yè)開采規(guī)模較大的有菱鎂礦、白云石、光鹵石等，但是大量的鎂主要是以氯化物和硫酸鹽的形式溶存于海水、鹽湖水和井鹵中。我國沿海鹵水資源豐富，有含鎂濃度很高的鹽湖和鹽田苦鹵，為我國鎂鹽工業(yè)的發(fā)展提供了豐富的原料基礎(chǔ)。鹽湖鹵水等雜質(zhì)含量少、生產(chǎn)工藝簡單且產(chǎn)品更易達(dá)到高純要求，又是可再生資源，所以以鹽湖鹵水等為原料生產(chǎn)鎂系產(chǎn)品已被世界各國廣泛采用。輕質(zhì)氧化鎂亦稱工業(yè)氧化鎂，

2、在陶瓷、耐火制品、各種粘合劑、油漆填料、橡膠的促進劑與活化劑以及醫(yī)藥、建筑、食品等行業(yè)用途較廣。輕質(zhì)碳酸鎂又稱堿式碳酸鎂，相對密度小，質(zhì)輕而松，無毒、無味，在空氣中穩(wěn)定，常用作橡膠制品的優(yōu)良填充劑和增強劑，在建筑行業(yè)中常用作絕熱、耐高溫的防火保溫材料，在食品行業(yè)中可用作添加劑和鎂元素補充劑等，還可用于干燥劑、護色劑、載體、抗結(jié)塊劑等。以鹵水為原料制備輕質(zhì)氧化鎂和輕質(zhì)碳酸鎂的方法主要有鹵水-純堿法、鹵水-碳銨法等，該法對設(shè)備要求較低、工藝

3、簡單而被廣泛應(yīng)用，但生產(chǎn)成本受純堿和碳酸氫銨市場價格的影響較大。工業(yè)上有很多廢棄的堿液，將它們處理后用于與鹵水反應(yīng)制備輕質(zhì)氧化鎂和輕質(zhì)碳酸鎂，就可以變廢為寶，減少環(huán)境污染又產(chǎn)生了經(jīng)濟效益，在節(jié)能減排方面具有重大意義。納米級氧化鎂是一種新型高功能精細(xì)無機材料，其粒徑介于1～100nm。由于納米級氧化鎂有著不同于本體材料的熱、光、電、磁學(xué)和化學(xué)等特殊性能，應(yīng)用較普通氧化鎂更為廣泛，因此成為鎂資源開發(fā)的首選產(chǎn)品之一。我國含鎂資源豐富，使得氫氧

4、化鎂廉價易得，其性質(zhì)比較溫和，是一種弱堿，通過控制條件，可與工業(yè)草酸在一定條件下反應(yīng)制得納米氧化鎂。此工藝對設(shè)備要求不高，所得氧化鎂產(chǎn)品純度高、晶型好，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
　　 本文以工業(yè)廢堿和鹵水為原料，制備了輕質(zhì)氧化鎂和輕質(zhì)碳酸鎂，并以氫氧化鎂和工業(yè)草酸為原料制備了納米氧化鎂，探討了最優(yōu)條件，為實現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)提供了一定參考價值。主要研究內(nèi)容包括：⑴工業(yè)廢堿與鹵水制備輕質(zhì)氧化鎂。以工業(yè)廢堿和鹵水為原料，在50℃下反應(yīng)，850℃煅

5、燒1h，制備輕質(zhì)氧化鎂。保持總堿度不變，研究碳酸鈉與氫氧化鈉濃度比對氯離子洗滌及中間產(chǎn)物過濾性的影響，并探討了其對前驅(qū)物失重率、產(chǎn)品中MgO含量、堆積密度、CAA值及粒徑分布的影響。研究表明，在總堿度不變的情況下，碳酸鈉與氫氧化鈉濃度比為1.5:1時，氯離子較容易洗滌，中間產(chǎn)物過濾性最好，前驅(qū)物失重率最低，所得氧化鎂產(chǎn)品粒徑較小且分布均勻，MgO含量大于98％，堆積密度較小，活性較好，含氯量低于0.03％。⑵工業(yè)廢堿與鹵水制備輕質(zhì)碳酸鎂

6、。以工業(yè)廢堿與鹵水為原料，在50℃下反應(yīng)，過濾洗滌至濾液中無氯離子后將濾餅配成一定濃度的漿液，通入一定時間的二氧化碳后將其熱解并抽濾，所得產(chǎn)物在110℃進行干燥，即得所需產(chǎn)品。本文通過控制CO2流量為一定值，研究了通入不同時間CO2后漿液中Mg2+濃度變化趨勢、所得碳酸鎂產(chǎn)品的堆積密度和灼燒減量的變化趨勢，并用粒度分析測試儀測定所得碳酸鎂產(chǎn)品的粒度變化情況。實驗表明，控制CO2為25-30L/h，通入1h的CO2，以一定的升溫速率升至6

7、0℃停留10min后再升溫至90-95℃熱解，所得產(chǎn)品為片狀疊積起來的短棒狀形貌；在60℃通空氣熱解，可得到表面光滑的棒狀輕質(zhì)碳酸鎂。⑶工業(yè)草酸與氫氧化鎂制備納米氧化鎂。以工業(yè)草酸和氫氧化鎂為原料，研究了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、煅燒溫度、煅燒時間、草酸濃度和表面活性劑濃度對氧化鎂產(chǎn)品粒徑的影響。研究表明，草酸濃度為0.8mol/L、表面活性劑濃度為1.0mmol/L、在40℃反應(yīng)20min得到的中間產(chǎn)物在600℃煅燒2h，可制得納米氧化鎂，