洋蔥狀富勒烯的提純及XRD結(jié)構(gòu)精修.pdf

1、納米洋蔥狀富勒烯(OLFs)作為富勒烯家族中的新成員，自1992年被發(fā)現(xiàn)以來，由于其在光、電、磁等方面所表現(xiàn)出的獨(dú)特性能，引起各國(guó)學(xué)者的廣泛關(guān)注和極大興趣，成為炭素界乃至整個(gè)新材料領(lǐng)域科學(xué)研究的前沿和熱點(diǎn)。然而，由于缺乏宏量制備OLFs的有效方法，阻礙了對(duì)其深入的性能及應(yīng)用研究。目前，制備OLFs的方法較多，但均存在一些問題，如成本高、產(chǎn)量低等。本文對(duì)OLFs的制備、提純及晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行了較為系統(tǒng)的研究，并分析了各種可能的影響因素，為OL

2、Fs的性能及應(yīng)用性研究提供了保證。 OLFs的制備：以石墨粉為碳源，Al為催化劑，采用兩步真空熱處理法，進(jìn)行了OLFs的合成研究，并用高分辨透射電子顯微鏡(HRTEM)、X射線衍射(XRD)對(duì)各步產(chǎn)物進(jìn)行表征。結(jié)果表明：800℃真空熱處理后，產(chǎn)物中存在大量石墨碎片、非晶碳球和金屬微粒；1800℃真空熱處理后，產(chǎn)物中出現(xiàn)大量OLFs，且晶化程度較高，結(jié)構(gòu)較完善，粒徑較均勻(約15～35nm)。此外，還探討了OLFs和內(nèi)包金屬OLF

3、s的生成機(jī)理。 OLFs的提純：采用CS2分離處理和空氣氧化法對(duì)真空熱處理法制備得到的OLFs粗產(chǎn)物進(jìn)行了提純處理。HRTEM、XRD、熱重分析(TGA)對(duì)提純前后樣品分析表明：CS2分離處理可有 效去除粗產(chǎn)物中裸露的金屬催化劑微粒，隨后在空氣中610℃焙燒200min，可基本去除無定型碳、大量去除石墨狀碎片等碳雜質(zhì)，OLFs的整體純度得到提高。 C60 XRD的擬合：采用Rietveld粉體全譜擬合法對(duì)C60分