基于AAO模板交流電制備銅納米線及載Cu多孔膜抗菌性能研究.pdf

1、一維結(jié)構(gòu)的銅納米線由于具有較高的導(dǎo)電率，在納米電子器件、生物傳感器等方面具有巨大的應(yīng)用前景而備受人們的關(guān)注。如何制備尺寸均勻、可控，分散性好的銅納米線是其工業(yè)化應(yīng)用進(jìn)程中亟待解決的問題。多孔氧化鋁膜模板(AAO)具有納米級孔洞，孔徑可控，孔道間相互獨(dú)立，成為制備銅納米線的首選模板;交流電沉積技術(shù)操作簡便，不需要對模板進(jìn)行繁雜的預(yù)處理，即可較好地制備銅納米線。因此，研究高質(zhì)量的AAO模板的制備工藝，以及交流電沉積銅納米線的條件是本文的重點(diǎn)

2、。
　　制備AAO模板的最佳工藝條件:硫酸濃度0.5mol/L，溫度0℃，采用恒定電流密度1.4A/dm2二次陽極氧化時(shí)間3h;草酸濃度0.3mol/L，溫度0～5℃，采用恒定電壓45V二次陽極氧化時(shí)間4h;磷酸濃度0.4mol/L，溫度0～5℃，采用恒定電壓100V二次陽極氧化時(shí)間4h。采用SEM、XRD、EDS以及電渦流測厚儀對AAO模板形貌、結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征和分析，結(jié)果表明:氧化膜為非晶態(tài)的γ-Al2O3，具有致密排列的六邊形多

3、孔結(jié)構(gòu)，孔道與基體表面垂直。硫酸系A(chǔ)AO模板孔徑50nm，孔密度3.6×1011個(gè)/cm2，膜厚32μm;草酸系A(chǔ)AO模板孔徑100nm，孔密度1.5×1011個(gè)/cm2，膜厚20μm;磷酸系A(chǔ)AO模板孔徑130nm，孔密度2.4×1010個(gè)/cm2，膜厚16μm。
　　工藝條件對AAO模板的影響:在預(yù)處理階段，高溫退火一定程度上有利于提高鋁片的結(jié)晶度取向，但是對AAO模板的形貌影響有限;電化學(xué)拋光使得鋁表面呈現(xiàn)鏡面效果，對AAO

4、模板的孔洞排列有序性有影響。在陽極氧化階段，氧化電壓決定了AAO模板孔洞的大小，隨著氧化電壓增大，孔徑增大，孔密度減小，反之亦然;氧化電流密度與AAO模板的形成效率有關(guān)，0.8～1.4A/dm2的氧化電流密度可縮短膜孔形成時(shí)間，增加膜厚;另外，多孔氧化膜的厚度還與氧化時(shí)間成正比，但最終會(huì)達(dá)到極限厚度。后期的擴(kuò)孔處理對AAO模板質(zhì)量有較大的修飾作用，本實(shí)驗(yàn)均采用室溫下5％H3PO4擴(kuò)孔處理AAO模板30min，可以擴(kuò)大孔徑，使膜孔形狀趨于

5、規(guī)則。
　　采用交流電沉積技術(shù)沉積組裝Cu納米線。電沉積的電鍍液配方:CuSO4·5H2O20～120g/L，H3BO320g/l，MgSO4·7H2O20g/L，H2SO4適量，用于調(diào)節(jié)電解液pH=2.0。交流電沉積工藝參數(shù):交流電頻率50～100Hz，交流電電壓10V，室溫條件下交流電沉積20min。本實(shí)驗(yàn)均較成功地制備出Cu納米線。
　　采用SEM、TEM、XRD以及EDS對銅納米線的形貌、物相結(jié)構(gòu)以及成分進(jìn)行表征和分

6、析，結(jié)果表明:各酸系Cu納米線的直徑與其相應(yīng)的模板孔徑相當(dāng)，硫酸系Cu納米線的直徑約50nm，長度2.5μm;草酸系Cu納米線的直徑約90nm，長度4μm;磷酸系Cu納米線的直徑約100nm，長度1μm。采用EDS和XRD分析了組裝在AAO模板中的物質(zhì)為金屬銅，沿著Cu(111)晶面擇優(yōu)生長。探討了交流電制備Cu納米線的形成機(jī)理。電解液濃度、交流電電壓和沉積時(shí)間對Cu納米線沉積效果都有較大的影響。
　　采用抑菌圈法和菌落計(jì)數(shù)法測試