三氫化鋁制備工藝研究.pdf

1、傳統(tǒng)能源有限且不可再生，尋求新能源成為現(xiàn)代學術研究的熱點，氫能源具有來源廣泛、使用清潔、燃燒性能好、儲量豐富和可循環(huán)使用等優(yōu)點，受到人們越來越多的重視，而儲氫成為對氫能源利用的關鍵?；瘜W儲氫材料中的AlH3具有含氫量高(10.01％)、放氫條件溫和(100℃左右)等優(yōu)點成為儲氫的優(yōu)良候選材料。本文區(qū)別于傳統(tǒng)的有機溶液合成AlH3的方法，探究了烷基氫化鋁催化活性鋁直接合成AlH3的方法，并對低熱固相合成AlH3進行了初步研究。無論是烷基氫

2、化鋁催化活性鋁直接合成AlH3，還是低熱固相反應合成AlH3，本論文的出發(fā)點是為了擺脫AlH3合成過程中對有機試劑的依賴。特別是論文中使用的原料為鋁粉和氫氣，價格十分低廉，極大地降低了合成成本，又減少對環(huán)境污染，完全符合“綠色化學”的理念。
　　采用高能球磨法以Ti粉為助劑摻雜球磨得到含鈦量為0.41%的鋁粉和以B為助劑摻雜球磨鋁粉得到晶粒平均尺寸為21.3nm的鋁粉。通過XRD、TG和SEM等表征手段表明制得了純度高、活性非常高

3、、粒徑非常細的鋁粉。烷基氫化鋁具有優(yōu)良的催化性質，在本論文中采用LiAlH4分別與Et2AlCl和Me3Al通過置換反應，在不同的反應溫度，反應溶劑和反應時間下得到Et2AlH和Me2AlH，對所得到的烷基氫化鋁純化后進行核磁共振氫譜分析，從1HNMR數(shù)據可知得到了純度較高的Et2AlH和Me2AlH。
　　將Me2AlH、Et2AlH和[(CH3)2CHCH2]2AlH分別催化氫氣和活性鋁反應，通過控制氫氣壓力(8-13MPa)

4、、反應時間(3-21h)和反應溫度(80-120℃)等反應條件，制備AlH3，并對其產品進行表征。利用實驗過程中自行設計的一套放氫裝置來進行樣品的放氫實驗并通過XRD分析結果顯示，樣品中存在少量的AlH3。
　　在低熱固相合成AlH3的初步研究過程中，首先以LiH和AlCl3原料，按照10:1的物質的量比，在不同的反應溫度(85℃和90℃)和反應時間(1-4h)等條件下進行固相制備AlH3。其次以LiAlH4和AlCl3為原料，反