1,2-二醇的合成工藝研究.pdf

1、1，2-二醇是重要的化工原料，有關(guān)1，2-二醇的合成工藝，國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)報(bào)道很少，以端烯（1-己烯和1-辛烯）、有機(jī)酸(HCOOH)、過(guò)氧化氫(H2O2)為主要原料合成1，2-二醇的文獻(xiàn)報(bào)道就更少。為此本文對(duì)端烯（1-己烯和1-辛烯）、有機(jī)酸(HCOOH)、過(guò)氧化氫(H2O2)為基本原料，磷鎢雜多酸季銨鹽[(C18H37)2N(CH3)2]3[PW4O16]作為反應(yīng)控制相轉(zhuǎn)移催化劑，對(duì)1，2-二醇的合成新工藝進(jìn)行了較為系統(tǒng)的研究。
　

2、　(1)主要研究了烯烴環(huán)氧化過(guò)程中催化劑的合成，在催化劑合成過(guò)程中，主要考察了雜多酸相轉(zhuǎn)移催化劑合成過(guò)程中一些主要因素對(duì)產(chǎn)品收率的影響，最終通過(guò)二組單因素實(shí)驗(yàn)，準(zhǔn)確得到了催化劑較優(yōu)的工藝合成條件:保證n(H3PO4)∶n(H2WO4)=1∶4前提下，第一步反應(yīng)溫度為60℃，第一步反應(yīng)時(shí)間15min?？偣擦撕铣闪怂姆N不同陽(yáng)離子的催化劑，通過(guò)紅外表征，確定了四種不同陽(yáng)離子的雜多酸相轉(zhuǎn)移催化劑產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)特征，通過(guò)催化劑活性氧的表征，初步確定了

3、催化劑[(C18H37)2N(CH3)2]3[PW4O16]和催化劑[π-C5H5NC16H33]3[PW4O16]相對(duì)有更好的催化活性。
　　(2)建立了端烯第一步氧化反應(yīng)和第二步水解反應(yīng)的分析方法。定性分析采用1-己烯，1-辛烯經(jīng)氧化反應(yīng)后的氧化產(chǎn)物直接進(jìn)入氣相色譜，采取程序升溫法分析產(chǎn)物組成;端烯的目標(biāo)產(chǎn)物1，2-二醇采取氣相色譜的恒溫檢測(cè)。在定性分析的基礎(chǔ)上，準(zhǔn)確計(jì)算目標(biāo)產(chǎn)物1，2-二醇的收率。同時(shí)，對(duì)目標(biāo)產(chǎn)物進(jìn)行了紅外和

4、核磁等的表征。
　　(3)本文對(duì)1,2-二醇合成工藝條件進(jìn)行了優(yōu)化，使用單因素實(shí)驗(yàn)法分別考察了有機(jī)過(guò)氧酸合成影響、環(huán)氧化反應(yīng)溫度、端烯滴加速度、水解反應(yīng)的影響、催化劑用量、催化劑循環(huán)使用次數(shù)和不同催化劑等影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，1，2-己二醇的最佳合成工藝條件，在有機(jī)過(guò)氧酸合成中在25℃下反應(yīng)1.5h、原料摩爾比為n(1-己烯)∶n(H2O2)∶n(HCOOH)=1∶1.4∶5、1-己烯滴加速度控制在0.03mol/h、氧化反應(yīng)的溫度

5、控制在25℃、催化劑用量n（催化劑）/n(1-己烯)=1∶200、水解反應(yīng)維持pH值在11～12、在40℃下反應(yīng)2h，目標(biāo)產(chǎn)物1，2-己二醇的的收率高達(dá)90.4％。1，2-辛二醇的最佳合成工藝條件，在有機(jī)過(guò)氧酸合成中在25℃下反應(yīng)1.5h、原料摩爾比為n(1-辛烯)∶n(H2O2)∶n(HCOOH)=1∶1.4∶5、1-辛烯滴加速度控制在0.045mol/h、氧化反應(yīng)的溫度控制在40℃、催化劑用量n（催化劑）∶n(1-辛烯)=1∶250