1,2-環(huán)己二醇的應(yīng)用研究.pdf

1、該文針對國民經(jīng)濟(jì)發(fā)展的需要,結(jié)合中國化工行業(yè)的實際,對1,2-環(huán)己二醇的應(yīng)用作了一些研究和探索,合成了聚己二酸1,2-環(huán)己二醇酯和1,2-環(huán)己二醇二縮水甘油醚.該文借助正交實驗設(shè)計和單因素尋優(yōu)等有關(guān)實驗方法對聚己二酸1,2-環(huán)己二醇酯的合成工藝進(jìn)行了研究.首先確定了影響反應(yīng)體系的關(guān)鍵因素:醇酸摩爾比、酯化時間、縮合時間和真空度.進(jìn)而重點考察了反應(yīng)溫度、催化劑種類和催化劑用量對反應(yīng)的影響,找到了較優(yōu)的工藝條件:(1)以鈦酸四丁酯為催化劑時

2、:醇酸摩爾比為1.5,催化劑用量為己二酸摩爾數(shù)的0.4％,酯化溫度為180℃,酯化時間為4小時,采用逐步升高真空度的方法抽真空1小時,產(chǎn)品為淡黃色粘稠狀物質(zhì),酸值<5mgKOH/g;(2)以對甲苯磺酸為催化劑時:醇酸摩爾比為1.5,催化劑用量為己二酸摩爾數(shù)的0.8％,酯化溫度為180℃,酯化時間為2小時,采用逐步升高真空度的方法抽真空1小時,產(chǎn)品為淡黃色粘稠狀物質(zhì),酸值<10mgKOH/g.以聚己二酸1,2-環(huán)己二醇酯為原料合成了一種硬

3、度大、耐磨損、透明度高、耐熱性能優(yōu)良的聚氨酯材料.然后對合成聚己二酸1,2-環(huán)己二醇酯的反應(yīng)動力學(xué)進(jìn)行了探討,得到的反應(yīng)動力學(xué)方程為:-d[COOH]/dt=k α[Cat][COOH][OH]+k β[COOH]<'2>[OH]其次,該文用正交實驗設(shè)計和單因素尋優(yōu)等有關(guān)實驗方法對1,2-環(huán)己二醇二縮水甘油醚的合成工藝進(jìn)行了研究.重點考察了催化劑種類、催化劑用量、原料配比、醚化時間、醚化溫度、閉環(huán)時間、閉環(huán)溫度、反應(yīng)介質(zhì)對反應(yīng)的影響,找

4、到了最佳的工藝條件:各原料的摩爾比為環(huán)氧率丙烷(ECH):NaOH:CHD=2.3:2.1:1,催化劑三氟化硼-乙醚(或三氟化硼-四氫呋喃)用量為環(huán)己二醇摩爾數(shù)的0.4％,醚化溫度為70℃,醚化時間為4小時,閉環(huán)溫度為20℃,閉環(huán)時間為4小時.在此最佳工藝條件下的產(chǎn)品:收率為90％,環(huán)氧值達(dá)0.595eq/100g,無色透明液體,粘度為25mPa·S/25℃,有機(jī)氯含量為6×10<'-3>eq/100g.最后對合成1,2-環(huán)己二醇二縮水