碳化硅基陶瓷密封材料的制備技術(shù).pdf

1、隨著工況條件的更為苛刻，工業(yè)設(shè)備對機械密封的要求更加嚴格。碳化硅陶瓷性能優(yōu)越，已經(jīng)成為基本機械密封材料。目前，碳化硅陶瓷密封材料制備中存在粉體顆粒度大、團聚嚴重、粒度分布寬、雜質(zhì)含量高，粉體流動性及成型性能差，陶瓷材料的燒結(jié)性能及力學(xué)性能較差，較大尺寸陶瓷密封件制備困難等問題。為此，有必要對碳化硅原料進行細化、提純、表面改性等綜合處理提高粉體質(zhì)量；采用新的添加劑引入方式制備碳化硅復(fù)合粉體，改善陶瓷燒結(jié)性能和組織結(jié)構(gòu)，提高碳化硅復(fù)合陶瓷密

2、封材料的綜合性能；優(yōu)化原料配方、成型及燒結(jié)工藝，制備得到較大尺寸的碳化硅陶瓷密封環(huán)制品。主要研究內(nèi)容及成果如下：采用流化床對撞式氣流粉碎超微化處理SiC粉體，分級輪頻率愈高，工作壓力愈大，超微化處理效果愈明顯。適宜的工藝參數(shù)為研磨壓力0.7MPa，分級輪頻率40Hz，1次研磨；在此條件下碳化硅粉體取得較好的超微化效果，提高了素坯特性及均勻性，降低了坯體燒結(jié)溫度，改善了碳化硅陶瓷的性能及組織結(jié)構(gòu)。采用混合酸洗進行碳化硅粉體的酸洗提純處理，

3、適宜的酸洗提純工藝條件為：超微化碳化硅粉體，酸洗液組成(HF:HNO3)1：1，酸洗液濃度0.1mol/L，酸洗時間2h。在此條件下，碳化硅粉體中SiC含量達98.8％，游離Si由0.25％降至0.017％，游離C由1.10％降至0.05％，游離SiO2由0.17％降至0.027％，F(xiàn)e2O3由0.14％降至0.007％，粉體獲得較為理想的除雜提純效果。 利用空間位阻機制，在碳化硅粉體漿料中加入表面活性劑PEG(或PEI)進行表

4、面改性。對于表面活性劑為PEG時，加入量為1wt％，液體介質(zhì)為乙醇時，改性粉體獲得較好的流動特性；而對于PEI來說，添加3wt％PEI，pH為6.5時，改性粉體獲得很好的流動特性，并獲得較大的飽和吸附量0.435wt％。調(diào)節(jié)PEG(或PEI)的pH值，改變PEG(或PEI)的加入量，增加了顆粒之間的靜電排斥能，提高了SiC顆粒分散性和流動性。 采用離心式噴霧造粒設(shè)備進行碳化硅粉體的噴霧造粒，有效改善了碳化硅粉料的流動性。同未經(jīng)噴

5、霧造粒的粉料相比，噴霧造粒后碳化硅粒料的松裝密度提高了30％～50％，休止角降低了10°～15°。當(dāng)固相含量、粘合劑含量和出口熱風(fēng)溫度分別為70％、0.5％和90℃時，碳化硅素坯的密度最高，斷面更為均勻，碳化硅陶瓷的燒結(jié)、力學(xué)性能及顯微結(jié)構(gòu)都有所提高和改善。但由于燒結(jié)溫度過高的原因，噴霧造粒在改善材料性能方面的效果并不十分顯著。 采用無機鹽前驅(qū)體溶膠-凝膠法在SiC粉體中引入燒結(jié)助劑YAG，YAG凝膠呈網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，SiC顆粒嵌入在

6、凝膠網(wǎng)絡(luò)中，并在SiC顆粒表面形成一層包裹膜；YAG的形成過程為為Y2O3+Al2O3→YAM→YAP→YAG，干凝膠在920℃左右已完全轉(zhuǎn)變成YAG相，Y與Al的原子比約為3：5，最終獲得YAG粒徑小、均勻分散的SiC/YAG復(fù)合粉體。 采用真空無壓燒結(jié)進行碳化硅復(fù)合粉體的燒結(jié)致密化。在1950℃下的液相燒結(jié)中，機械共混法制備的碳化硅復(fù)合陶瓷材料可以獲得較高的燒結(jié)性能、力學(xué)性能及晶粒尺寸細小、相分布均勻較理想的顯微結(jié)構(gòu)，說明機

7、械共混法制備碳化硅復(fù)合粉體適宜的燒結(jié)溫度為1950℃；而此溫度下溶膠-凝膠法制備的碳化硅材料明顯存在過燒現(xiàn)象，故有必要降低其燒結(jié)溫度。通過適當(dāng)降低燒結(jié)溫度，延長燒結(jié)時間，制備出性能更為優(yōu)越、組織結(jié)構(gòu)更為致密的不同直徑(Φ30～Φ400mm)碳化硅陶瓷密封環(huán)。在碳化硅復(fù)合粉體的液相燒結(jié)中，超微化處理SiC粉體有助于促進燒結(jié)初期的致密化；YAG液相的提前形成及均勻分布促進了快速致密化。組織致密與晶粒細小、裂紋偏轉(zhuǎn)與沿晶斷裂、YAG晶粒橋聯(lián)是