2-苯基丙酸的合成及其工藝研究.pdf

1、2-苯基丙酸是一種重要中間體,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、香料和農(nóng)藥的合成。本論文以苯乙酮和氯乙酸乙酯為原料,經(jīng)Darzens縮合、酯基水解、脫羧、氧化反應(yīng)過程合成了2-苯基丙酸,全合成產(chǎn)率為63.4％,對其工藝過程進(jìn)行了研究和優(yōu)化。
　　 經(jīng)Darzens縮合反應(yīng)合成3-甲基-3-苯基環(huán)氧丙酸乙酯過程中,研究了各種醇鈉、金屬鈉、氨基鈉等強(qiáng)堿催化體系下苯乙酮和氯乙酸乙酯的縮合反應(yīng)以及經(jīng)500℃焙燒的鎂鋁比為3∶1的水滑石對反應(yīng)的影響。其中以

2、正己烷為溶劑、添加少量水滑石、氨基鈉催化下3-甲基-3-苯基環(huán)氧丙酸乙酯的產(chǎn)率最高,達(dá)78.6%,選擇性為94.7%,苯乙酮的轉(zhuǎn)化率為83.0%。
　　 在3-甲基-3-苯基環(huán)氧丙酸乙酯經(jīng)酯基水解、脫酸合成2-苯基丙醛的過程中,探討了不同反應(yīng)因素對結(jié)果的影響,在乙醇中用30%氫氧化鈉溶液水解得到產(chǎn)率為89.6%的3-甲基-3-苯基環(huán)氧丙酸鈉,在1.2mol/L鹽酸溶液中98℃下脫酸4h得到產(chǎn)率為95.4%,選擇性為97.0%的2

3、-苯基丙醛。
　　 在氧化2-苯基丙醛合成2-苯基丙酸的過程中,探究了不同氧化劑、各種有機(jī)酸、有機(jī)堿、無機(jī)酸、無機(jī)堿和相轉(zhuǎn)移催化劑對氧化效果的影響,其中在磷酸二氫鈉緩沖溶液中、四丁基溴化銨為催化劑、以雙氧水作為氧化劑60℃反應(yīng)4 h產(chǎn)物的選擇性最高為97.9%,產(chǎn)率為94.5%,2.苯基丙醛的轉(zhuǎn)化率達(dá)96.5%。
　　 進(jìn)一步研究了由3-甲基-3-苯基環(huán)氧丙酸乙酯一步合成2-苯基丙酸,在1 mol/L的鹽酸、催化量的四丁