應(yīng)用HPLC-DAD-MSD檢測(cè)紡織品上致癌染料方法的研究.pdf

1、論文針對(duì)紡織品上可能存在的九種致癌染料：C.I.酸性紅26、C.I。分散橙11、C.I.分散黃3、C.I.分散藍(lán)1、C.I.直接藍(lán)6、C.I.直接黑38、C.I.堿性紅9、C.I，堿性紫14，探索并得到了最佳剝色工藝，提出了利用高效液相色譜-二極管陣列檢測(cè)器(HPLC-DAD)及高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(HPLC-MSD)技術(shù)對(duì)其檢測(cè)的最佳條件，為紡織品上致癌染料的檢測(cè)提供了一種方便快捷的前處理方法及檢測(cè)手段。
　　 通過(guò)對(duì)剝色過(guò)

2、程中的剝色劑、超聲波功率、超聲時(shí)間及溫度、pH、添加劑等因素的研究，提出了一套方便高效的剝色方法。結(jié)果表明：針對(duì)九種致癌染料的染色織物，選用加入15％(W/V)尿素的甲醇作為剝色劑，在不同pH條件下使用100 W的超聲波清洗機(jī)在70℃處理30 min后可以獲得比較理想的剝色效果。
　　 通過(guò)使用響應(yīng)面分析(RSM)軟件中的中心復(fù)合設(shè)計(jì)(CCD)方法，對(duì)色譜條件進(jìn)行了優(yōu)化并得到了最佳的色譜分離效果，提出了利用HPLC-DAD-步法

3、檢測(cè)九種致癌染料的分析方法。該方法選用濃度分別為2.5 mmol/L的二己基乙酸銨和庚烷磺酸鈉的水溶液與乙腈組成的流動(dòng)相體系，經(jīng)Varian TopsilTM C18色譜柱分離后在光電二極管陣列檢測(cè)器下進(jìn)行檢測(cè)。色譜方法的線性范圍、精密度等結(jié)果驗(yàn)證了該方案的可靠性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明該方法對(duì)于九種致癌染料在1.0～100mg/L濃度范圍內(nèi)有較好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)(r)均大于0.99，其最低檢測(cè)限及定量檢測(cè)限分別為0.62～20.87 mg/

4、kg，2.05～68.87 mg/kg。
　　 利用HPLC-MSD技術(shù)建立了針對(duì)九種致癌染料的另一種快速檢測(cè)方法。將前處理剝離下來(lái)的致癌染料，經(jīng)由5 mmol/L乙酸銨水溶液和乙腈為流動(dòng)相的體系進(jìn)行梯度洗脫，在Varian pursuit3 C18色譜柱分離后分別在正負(fù)模式下進(jìn)行檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)表明九種致癌染料在12.5～1000μg/L范圍內(nèi)呈現(xiàn)線性相關(guān)，相關(guān)系數(shù)(r)均大于0.95；最低檢測(cè)限(S/N>3)為0.060～0.44