水溶液沉淀法制備超細(xì)球形氧化鋁的工藝研究.pdf

1、氧化鋁由于具有高硬度、良好的耐磨、耐熱及耐蝕等性能被廣泛應(yīng)用于結(jié)構(gòu)和功能材料領(lǐng)域。超細(xì)球形氧化鋁粉體在精密研磨和催化領(lǐng)域具有巨大的市場需求和廣闊的應(yīng)用前景,研究氧化鋁超細(xì)粉體的球化規(guī)律具有重要的實踐意義,同時對其它超細(xì)粉體的形貌控制研究也將具有理論借鑒意義。
　　 本文以硫酸鋁和氯化鋁為鋁鹽,尿素為沉淀劑,采用均勻沉淀法制備了氫氧化鋁前軀體,研究了前軀體的低成本制備工藝和球化規(guī)律,并初步探討了氧化鋁的煅燒方法,考察了各種工藝條件

2、和表面活性劑含量對顆粒形貌、尺寸和分散性能的影響。發(fā)現(xiàn)優(yōu)化的工藝條件為:硫酸鋁和氯化鋁摩爾比為2、[Al3+]=0.05mol/L、[urea]=0.6mol/L、反應(yīng)溫度90℃、沉淀形成后保溫時間60min、沉淀用無水乙醇多次洗滌,最終得到粒度7μm、分散性較好的無定形ALOOH前軀體。
　　 往溶液中加入十余種表面活性劑,發(fā)現(xiàn)非離子型活性劑的效果要優(yōu)于離子型活性劑。顆粒的分散性與活性劑的親水親油平衡值(HLB)密切相關(guān),其中

3、HlO和PEG對改善顆粒分散性和球化效果最好,最佳的PEG濃度為0.18wt％:當(dāng)H10濃度為0.35wt%時,可獲得球形度1.06、尺寸0.58μm的前軀體顆粒。通過研究多種混合活性劑體系的分散效果,發(fā)現(xiàn)H15-硬脂酸鈉最好,當(dāng)H15和硬脂酸鈉濃度分別為0.75wt%和0.14wt%時,可得到球形度1.1、尺寸0.36μm的單分散前軀體顆粒。對失重(TG)和紅外光譜(FTIR)分析可知PEG僅在顆粒表面形成微弱保護(hù)層,而H15-硬脂酸

4、鈉能與表面的羥基通過化學(xué)反應(yīng)形成有機(jī)膜保護(hù)層,顆粒表面和層間吸附水的減少是導(dǎo)致分散性好的直接原因。加入無機(jī)鹽NaCl能進(jìn)一步提高顆粒的分散性,當(dāng)[NaCl]=0.05M時,顆粒呈單分散,球形度1.07、尺寸0.38μm提高[NaCl]至0.1M時,顆粒尺寸減小到0.15μm,球形度1.02。
　　 通過DSC-TG、XRD分析,研究了前軀體的脫水過程及加熱轉(zhuǎn)變規(guī)律。前軀體由最初的無定形A1OOH依次轉(zhuǎn)變?yōu)闊o定形Al2O3和γ-A