泡沫鎳-鎳鉬和泡沫鎳-鎳鉬鑭電極研究.pdf

1、隨著環(huán)境問題、能源問題等全球性問題日益加重,氫能以自身高效、節(jié)能、環(huán)保以及可再生等優(yōu)點(diǎn),越來(lái)越受到人們關(guān)注。電解水制氫可實(shí)現(xiàn)大規(guī)模制氫,但其在生產(chǎn)過程中由于析氫過電位的存在使其電解槽壓升高,能耗增加。因此開發(fā)一種廉價(jià)且具有高析氫催化性能的電極材料顯得十分重要和必要。本論文研究了電沉積法制備泡沫鎳/鎳鉬合金電極材料的制備工藝,并研究了其在30%KOH溶液中的析氫行為及析氫電催化性能,同時(shí)在其基礎(chǔ)上加入鑭,并采用SEM、EDS對(duì)電極進(jìn)行表征

2、。
　　研究了紫外可見分光光度法分析鍍層中鉬含量的測(cè)試條件變化對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響,確定測(cè)試條件如下:波長(zhǎng)為460nm;硫酸溶液的用量為8.00mL;硫脲的用量為7.00mL:顯色劑的用量為6mL;顯色時(shí)間為35min;同時(shí)對(duì)該測(cè)試方法進(jìn)行了評(píng)價(jià),在此條件下測(cè)得的镅離子濃度C在0.00-5.00μg·mL范圍內(nèi)與吸光度A呈良好的線性關(guān)系,其線性方程為A=0.00424+0.11691C,相關(guān)系數(shù)R=0.9997。
　　以泡沫鎳為

3、基底采用電沉積法制備了泡沫鎳/鎳鉬合金電極,采用正交試驗(yàn)初步確定了電沉積鎳鉬合金電極的初選實(shí)驗(yàn)方案。研究了硫酸鎳濃度、鉬酸鈉濃度、檸檬酸鈉濃度和電流密度以及電沉積時(shí)間的變化與合金電極析氫性能以及鍍層中Mo含量的關(guān)系,結(jié)果表明鍍層中鉬元素含量在20%左右時(shí)合金電極具有最佳的析氫活性,最佳電沉積條件為:NiSO4·6H2O90g·L-1,Na2MoO4·2H2O35 g·L-1,Na3Cit·2H2O150g·L-1,電流密度90mA·cm

4、-2,NaCl10g·L-1,丁炔二醇0.1 g·L-1,糖精0.5g·L-1,溫度50℃,時(shí)間30min,pH=11～12,中速攪拌。應(yīng)用穩(wěn)態(tài)極化曲線法和交流阻抗譜圖法研究了泡沫鎳/鎳鉬合金電極在30%KOH溶液中的析氫行為,鎳鉬合金電極在30%KOH溶液中200mA·cm-2電流密度下的析氫過電位為244mV,Tafel斜率b=0.311V,交換電流密度i0=3.2×10-2A·cm-2。在250mV過電位附近的析氫機(jī)理為遲緩放電機(jī)

5、理或電化學(xué)脫附機(jī)理。SEM和EDS結(jié)果表明,鍍層由微米級(jí)的形狀呈橢球狀的微小顆粒構(gòu)成的,電極表面粗糙,合金的原子組成為Ni86.09Mo13.91。
　　在電沉積制備泡沫鎳/鎳鉬合金電極的基礎(chǔ)上,加入鑭。研究了氯化鑭濃度、電流密度、硫酸鎳濃度和鉬酸鈉濃度變化與電極析氫性能以及鍍層中鉬含量的關(guān)系,結(jié)果表明電沉積泡沫鎳/鎳鉬鑭合金電極的最佳工藝條件為:NiSO4·6H2O90g·L-1,Na2MoO4·2H2O35 g·L-1,Na3

6、Cit·2H2O150g·L-1,LaCl3·7H2O5g·L-1,電流密度90mA·cm-2,NaCl10 g·L-1,丁炔二醇0.1 g·L-1,糖精0.5g·L-1,溫度50℃,時(shí)間30min,pH=11～12,中速攪拌。SEM和EDS結(jié)果表明,鎳鉬鑭合金鍍層的原子組成為Ni8284Mo16.42La0.74,電極表面粗糙,由微米級(jí)的微小顆粒構(gòu)成,有利于提高電極析氫電催化活性。與泡沫鎳電極、泡沫鎳鉬電極相比,泡沫鎳鉬鑭合金電極析氫