樹脂酸烯丙酯的合成反應研究及其光固化反應探索.pdf

1、松香是重要的可再生天然化工原料，通過化學改性合成具備光敏特性的樹脂酸衍生物并探索其在新材料領(lǐng)域中的用途，對充分發(fā)揮天然松脂資源價值和減少對石油資源依賴具有重要意義。本文詳細研究了從純化樹脂酸及樹脂酸鈉合成樹脂酸烯丙酯的反應，優(yōu)化了工藝技術(shù)條件，探索了樹脂酸烯丙酯的紫外光固化反應特性及其固化產(chǎn)物性能，為深入開展松香樹脂酸及深加工產(chǎn)品在光固化新材料領(lǐng)域中的研究與應用奠定了基礎(chǔ)。
　　提純制備樹脂酸3種方法實驗收率分別為鈉鹽法25.4％

2、、環(huán)己胺沉淀法74.2%、重結(jié)晶法55.0%，但重結(jié)晶法的成本較低，較佳重結(jié)晶溶劑丙酮與松香質(zhì)量比為0.4∶1時所得樹脂酸GC含量98.3%，酸值182.6 mg/g。實驗確定制備樹脂酸鈉鹽的較佳反應溶劑為無水乙醇，n(RCOOH)∶n(NaOH)=1∶1.1（mol/mol），樹脂酸鈉收率99.9%，含量98.3%。
　　首次用相轉(zhuǎn)移催化法從樹脂酸鈉和氯丙烯合成了樹脂酸烯丙酯。合適的反應溶劑為DMF，較好的相轉(zhuǎn)移催化劑為十六烷基

3、三甲基溴化胺。單因素試驗結(jié)合正交試驗優(yōu)化的合成反應條件是：n(樹脂酸鈉)∶n(氯丙烯)=1∶2.5（mol/mol），十六烷基三甲基溴化胺用量為樹脂酸鈉質(zhì)量的3.0%，反應溫度45.0℃，反應時間7.0 h。產(chǎn)品樹脂酸烯丙酯為黃色黏狀液體，收率90.2%，含量98.9%，黏度460 mPa?s（25℃），折光率1.5274（25℃），密度1.0469×103 kg/m3（25℃），含水率0.1%，酸值1.84 mg/g。經(jīng)GC-MS鑒定

4、以及GC分析的產(chǎn)物組成為：海松酸烯丙酯1.4%，濕地松酸烯丙酯1.0%，山達海松酸烯丙酯0.9%，異海松酸烯丙酯11.9%，長葉松酸烯丙酯16.2%，左旋海松酸烯丙酯1.2%，脫氫樅酸烯丙酯5.0%，樅酸烯丙酯56.8%，新樅酸烯丙酯4.5%。
　　探索研究了樹脂酸烯丙酯的光聚合反應特性，引發(fā)劑MK和Darocure1173用量分別為樹脂酸烯丙酯質(zhì)量的8.0%和5.0%，乙烯基雙鍵轉(zhuǎn)化率分別為97.9%和97.6%，固化產(chǎn)物數(shù)均分