煤溶劑抽提產(chǎn)物的選擇性富集及分析.pdf

1、本實(shí)驗(yàn)選取大同(DT)、神府(SF)、鐵法大興(TFDX)、義馬(YM)四種煤樣，用不同極性的有機(jī)溶劑乙腈、四氫呋喃(THF)、吡啶柱色譜連續(xù)抽提后，獲得不同極性的煤抽提物樣品。為了了解煤抽提物并探索從中富集目標(biāo)化合物——主鏈型芳香族化合物，實(shí)驗(yàn)首先選用現(xiàn)代化的分析手段凝膠滲透色譜(GPC)及二極管陣列檢測器(PDA)，對四種煤樣的四氫呋喃抽提物的分子量分布范圍及主要組分進(jìn)行了定性定量分析，分析發(fā)現(xiàn)，煤樣的四氫呋喃抽提物分子量小于840

2、amu，其中主要組分為環(huán)上有不同分子量取代基的芳香族化合物及小分子量的鏈烴或脂環(huán)烴類化合物。為了探索由煤炭資源中獲取醫(yī)藥、化工工業(yè)等領(lǐng)域中所需的重要化工原料——主鏈型芳香族化合物，實(shí)驗(yàn)選用十八烷基鍵合相硅膠作為固定相吸附劑的C18固相萃取柱對神府(SF)煤四氫呋喃抽提物做了富集，在依次用20％四氫呋喃(THF)水溶液、50％四氫呋喃(THF)水溶液及純四氫呋喃(THF)淋洗，用二氯甲烷做最終洗脫劑洗脫后，收集洗脫液濃縮，經(jīng)LC-MS分析

3、檢測，結(jié)果顯示，C18固相萃取柱對神府煤樣四氫呋喃抽提物富集結(jié)果以目標(biāo)化合物——弱極性芳香族化合物為主，同時(shí)還有少量的含共軛體系的化合物，即實(shí)驗(yàn)富集到兩類但不是單一化合物。 為了探索由煤吡啶抽提物獲取實(shí)驗(yàn)的目標(biāo)化合物——主鏈型芳香族化合物，實(shí)驗(yàn)選取大同煤及黑岱溝煤的吡啶抽提物進(jìn)行了溶解性實(shí)驗(yàn)，溶劑分別選用甲醇、四氫呋喃、乙酸，并對DT煤四氫呋喃及乙酸可溶部分作了固相萃取試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)選用十八烷基鍵合相硅膠(C18)固相萃取柱作為固定

4、相吸附劑，依次用20％THF水溶液、50％THF水溶液、純THF淋洗，用二氯甲烷洗脫后，GC-MS分析洗脫結(jié)果顯示，在該操作條件下，富集物均以2，6-異丙基-4-甲基苯酚為主，同時(shí)含有少量的酮和鏈烴化合物。即實(shí)驗(yàn)實(shí)現(xiàn)了在組成復(fù)雜的大同煤吡啶抽提物中富集到組成比較單一的目標(biāo)化合物—主鏈型芳香族化合物(酚類化合物)。但是，當(dāng)選取另兩種煤樣SF煤與TFDX煤吡啶抽提物的四氫呋喃及乙酸可溶部分進(jìn)行C18固相萃取富集實(shí)驗(yàn)時(shí)，在相同的實(shí)驗(yàn)操作條件下