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文檔簡介
1、納米鐵氧化物在催化、防腐、顏料和磁記錄材料等領域有廣泛的應用。鐵氧化物的種類繁多,各物種的化學穩(wěn)定性也不盡相同,不同的化合物之間可以相互轉化。鐵氧化物之間的相互轉化反映了該體系中物種的多樣性和復雜性。目前高質量納米鐵氧化物的制備還存在成本較高、工藝復雜、反應物濃度較低等。因此,從降低成本出發(fā),進一步探索以高濃度Fc(II)為原料,低溫合成出具有良好分散性及均勻性、粒晶可控、高純度的納米Fe3O4及a-Fe2O3粒子具有重要的實際意義。另
2、外,在γ射線的照射下,鐵氧化物之間可發(fā)生轉化。在Photo-Fenton體系中,在光及一些有機物的作用下可分解有機污染物。但關于可見光對鐵氧化物生成的影響鮮見報道。 本論文以FeSO4為原料,通過可見光催化氧化Fe(OH)2懸浮液制備納米鐵氧化物,并對不同納米鐵氧化物的生成條件、納米。Fe3O4粒徑的影響因素及光催化機理進行了研究,同時對其產物的后續(xù)液相、固相轉化進行了探討。該研究可為以Fe(II)鹽為原料制備納米鐵氧化物提供一
3、些必要的數(shù)據(jù),有助于對鋼鐵的腐蝕機制、土壤化學、地球化學、環(huán)境化學等產生新的認識,增強其應用性。 本文的主要研究內容包括: 1.研究了在微量EDTA存在下,可見光催化氧化Fe(OH)2懸浮液制備納米鐵氧化物的影響因素。結果表明:pH值在8.0-12時,隨著pH值的增大,產物由γ-FeOOH、a-FeOOH到Fe3O4;pH在8.6時,在14-20℃,產物均為γ-FeOOH,且隨溫度升高,產物γ-FeOOH的晶化度逐漸降低
4、,在20-4℃,溫度的升高,有利于a-FeOOH及Fe3O4的生成;在pH=8.6時,隨空氣流量的增大和減小,分別得到低晶γ-FeOOH和a-FeOOH;但在pH=8.0,改變空氣流量產物均為γ-FeOOH,認為Fe(II)EDTA是形成γ-FeOOH的誘導中心;pH值在9.3-11.8之間,在EDTA和光的共同作用下,有利于生成小粒徑納米Fe3O4;得到的不同粒徑納米Fe3O4分別呈現(xiàn)出鐵磁性和超順磁性行為。 2.研究了EDT
5、A的加入量及有無光照的跟蹤實驗并進行了機理分析。發(fā)現(xiàn)只有在EDTA和可見光共存下,體系的氧化速率才得以提高。光照條件下,在一定范圍內,隨著EDTA量的增加,由于EDTA的表面吸附,形成了Fe(II)-EDTA絡合物,抑制綠銹中間體的生長,使綠銹的晶體結構無序度變大,結晶度較差,便于溶解,加快了反應速度,當EDTA的量達到一定值時(K=0.0267),可能在綠銹表面達到了飽和吸附,其體系的氧化速率不再隨EDTA量的增加而加快;另外,EDT
6、A和Fe(II)離子形成絡合物(Fe(II)-EDTA),可吸收部分可見光,可見光對溶液中Fe(11)-EDTA的空氣氧化具有催化作用,在光的作用下可產生O2*,HO2*,H2O2,OH*等氧化能力極強的粒子,使體系自身進行自動氧化,提高了空氣氧化過程中反應的氧化能力,使Fe(II)快速被氧化成Fe(Ⅲ)。在pH 8.6,快的氧化速度,使γ-FeOOH瞬間大量成核,短時間內來不及生長,而得到低晶化度γ-FeOOH;在pH 9.3-11.
7、8,快的氧化速度有利于得到小粒徑納米Fe3O4。 3.以EDTA和可見光共存下制備的不同晶化度γ-FeOOH為前驅產物,進行了不同晶化度γ-FeOOH的液相轉化及轉化機理研究。結果表明:γ-FeOOH的晶化程度越低,在液相沸騰回流時就越易轉化成a-Fe2O3,反之則易轉化為a-FeOOH;在高晶化度γ-FeOOH的液相轉化中,相對快速升溫(12.2℃·min-1)有利于得到軸經比大、枝權少的純a-FeOOH;在微量Fe(II)
8、催化劑存在下,低晶態(tài)的γ-FeOOH,在近中性條件下,可以快速轉化為約30nm的a-Fe2O3均勻球形粒子,相對高的溫度易于低晶態(tài)γ-FeOOH液相轉化為a-FeO3,與靜態(tài)水浴陳化相比,沸騰回流易于發(fā)生γ-FeOOH的轉化。 4.通過對不同晶化度a-FeOOH、γ-FeOOH及納米Fe3O4的固相轉化分析,表明:低晶化度a-FeOOH、γ-FeOOH的相轉化溫度均低于其相應結晶度較好的,低晶a-FeOOH、γ-FeOOH分別在
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