超臨界二氧化碳萃取當(dāng)歸與川芎?jiǎn)螐?fù)方中的藥效成分研究.pdf

1、中藥是數(shù)千年來(lái)我國(guó)勞動(dòng)人民與疾病作斗爭(zhēng)的經(jīng)驗(yàn)總結(jié).隨著"天然、營(yíng)養(yǎng)、回歸自然"的熱潮的興起,在中國(guó)"中藥現(xiàn)代化和國(guó)際化"已成為一項(xiàng)重要的發(fā)展戰(zhàn)略.超臨界流體萃取技術(shù)(SFE)是一種新型高效潔凈分離技術(shù),在中藥及其它天然產(chǎn)物的提取領(lǐng)域占據(jù)了獨(dú)特的地位并倍受矚目.本文以中藥材當(dāng)歸、川芎及其組成的復(fù)方為原料,探討了采用超臨界CO<,2>萃取技術(shù)提取它們中的揮發(fā)油、阿魏酸及川芎嗪等活性成分的工藝的可行性,并對(duì)相關(guān)藥效成分在超臨界CO<,2>中的

2、溶解度進(jìn)行了研究. 在對(duì)中藥材當(dāng)歸單方的藥效成分提取的研究中,首先以收膏率和提取物中阿魏酸的含量為目標(biāo)函數(shù),研究了單一的超臨界CO<,2>為溶劑的SFE過(guò)程中,溫度、壓力、藥材粒度等因素的影響.實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明在溫度為45-65℃、壓力30-50MPa的條件下,可得到2.6-4.06﹪的揮發(fā)油,但提取物中阿魏酸的含量卻遠(yuǎn)低于采用滲漉法的質(zhì)量控制指標(biāo)；然后深入考察了夾帶劑的種類(lèi)、用量、濃度等因素的影響,優(yōu)化了適宜的工藝路線(xiàn),使采用適宜

3、夾帶劑的超臨界C02萃取得到的提取物中阿魏酸含量達(dá)1.277﹪,高于滲漉法的提取結(jié)果(0.614﹪).本文還對(duì)采用單一的超臨界CO<,2>和采用適宜夾帶劑的超臨界CO<,2>萃取得到的提取物分別進(jìn)行了GC/MS分析和比較,前者共鑒定出81個(gè)組分,其中61個(gè)組分文獻(xiàn)未曾報(bào)道過(guò)；后者共鑒定出88個(gè)組分,其中有26個(gè)組分與當(dāng)歸揮發(fā)油不同. 在對(duì)中藥材川芎?jiǎn)畏降乃幮С煞痔崛〉难芯恐?以收膏率和提取物中阿魏酸的含量為目標(biāo)函數(shù),研究了單一的

4、超臨界CO<,2>為溶劑的SFE過(guò)程中,溫度、壓力、藥材粒度等因素的影響.實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,在溫度為45-65℃、壓力30-50MPa的條件下,可得到3.7-5.1﹪的川芎揮發(fā)油,川芎嗪含量為0.12-0.17﹪,阿魏酸的含量在0.1﹪左右,阿魏酸的含量低于滲漉法的質(zhì)量控制指標(biāo)；本文還進(jìn)一步考察了夾帶劑的種類(lèi)、用量、濃度等因素的影響,優(yōu)化了適宜的工藝路線(xiàn),使用夾帶劑的提取物收膏率、阿魏酸含量分別達(dá)到8.24﹪和0.735﹪,均高出滲漉法提取

5、結(jié)果(分別為6.40﹪、0.686﹪):本文還對(duì)采用單一的超臨界CO<,2>和采用適宜夾帶劑的超臨界C02萃取得到的川芎提取物分別進(jìn)行了GC/MS分析和比較,前者共鑒定出74個(gè)組分,其中52個(gè)組分文獻(xiàn)未曾報(bào)道過(guò)；使用夾帶劑的超臨界C02萃取物鑒定出86個(gè)組分,其中有28個(gè)組分與川芎揮發(fā)油不同. 本文還對(duì)當(dāng)歸、川芎復(fù)方藥的提取進(jìn)行了研究.實(shí)驗(yàn)中以收膏率和提取物中阿魏酸的含量及川芎嗪的含量為目標(biāo)函數(shù),考察了萃取溫度、萃取壓力、物料粒

6、度、夾帶劑等因素的影響,確定了適宜工藝條件,在此條件下得到提取物的收膏率為7.12﹪,阿魏酸含量為0.832﹪. 本文利用動(dòng)態(tài)法測(cè)定了阿魏酸及川芎嗪在不同壓力(10-35MPa)和溫度(308-338K)T在SC-CO<,2>中的溶解度.結(jié)果表明,在實(shí)驗(yàn)條件下阿魏酸在超臨界C02中的溶解度為6.936×10<'-7>-26.527×10<'-7>(摩爾分?jǐn)?shù))；川芎嗪在超臨界CO<,2>中的溶解度則達(dá)到0.010-0.131(摩爾

7、分?jǐn)?shù))；本文進(jìn)一步采用Chrastil方程對(duì)溶解度數(shù)據(jù)進(jìn)行了關(guān)聯(lián),AARD值分別為7.64﹪、4.27﹪.作為比較,本文還通過(guò)估算阿魏酸、川芎嗪的臨界參數(shù),利用Peng--Robinson狀態(tài)方程計(jì)算了阿魏酸及川芎嗪在超臨界CO<,2>的溶解度,結(jié)果表明阿魏酸及川芎嗪溶解度的實(shí)驗(yàn)值與計(jì)算值有較大的差異. 本文還對(duì)川芎揮發(fā)油在超臨界CO<,2>中的溶解度進(jìn)行了研究和關(guān)聯(lián).研究結(jié)果表明,Chrastil方程對(duì)溶解度數(shù)據(jù)關(guān)聯(lián)的AARD