載銀殼聚糖-海藻酸復(fù)合抗菌材料的制備與性能研究.pdf

1、本論文通過正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)對乳化交聯(lián)法制備殼聚糖微球(CSM)的工藝條件進(jìn)行優(yōu)化，通過場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)、傅立葉變換紅外光譜(FTIR)、動態(tài)光散射(DLS)和透射電子顯微鏡(TEM)等檢測手段考察了殼聚糖濃度、殼聚糖分子量、油水體積比(O∶W)和戊二醛(GD)等用量對CSM的形貌與粒徑分布的影響，以確定優(yōu)化方案，然后在此基礎(chǔ)上負(fù)載硝酸銀并用硼氫化鈉還原，制備載納米銀的殼聚糖微球(AgCSM)，再次通過以上檢測手段和X射線衍射(

2、XRD)、原子力掃描電鏡(AFM)等檢測手段對微球形貌和結(jié)構(gòu)特性進(jìn)行表征，同時制備不加還原劑硼氫化鈉的載銀微球(AgNO3CSM);并采用燒瓶震蕩法、抑菌圈實(shí)驗(yàn)和菌落計(jì)數(shù)法對以上三種微球的抗菌性能進(jìn)行了系統(tǒng)對比研究，最后采用MTT比色法比較了各微球的細(xì)胞毒性，主要得到如下結(jié)論:
　　 制備CSM的最佳工藝條件為:殼聚糖分子量為98000，其醋酸溶液的質(zhì)量濃度為0.75％，油水比為5，戊二醛用量為3mL，轉(zhuǎn)速1500r·min-1

3、，水浴溫度為40℃，反應(yīng)時間1.5h。其中殼聚糖濃度、殼聚糖分子量、O∶W和GD用量對微球形態(tài)有影響;微球大小主要受GD用量、轉(zhuǎn)速和O∶W的影響。
　　 通過探索比較殼聚糖濃度、硝酸銀投入量、硼氫化鈉用量對微球載銀量和包封率的影響，得出制備AgCSM的最佳條件為:分子量為98000、殼聚糖的質(zhì)量濃度為1.25％，AgNO3濃度為0.75mol/L，AgNO3與NaBH4的摩爾比為1∶5，此時所得AgCSM的載藥量186mg/g，

4、包封率為66.7％。
　　 FTIR光譜圖顯示交聯(lián)所得微球中出現(xiàn)酰胺鍵的吸收峰，說明殼聚糖分子鏈上的氨基與醛基發(fā)生了Schiff堿反應(yīng)，AgNO3CSM和AgCSM的部分紅外吸收峰發(fā)生藍(lán)移，說明Ag+或Ag與CS間存在一定作用力;XRD譜圖表明AgCSM中的納米銀呈面心立方晶型，通過Scherrer公式計(jì)算可知納米銀粒子的粒徑在10nm左右。
　　 殼聚糖微球?qū){米銀有明顯的緩釋效果，通過和目前常用的釋藥模型擬合比較得知

5、，AgNO3CSM緩釋微球體外釋藥過程基本符合一級動力學(xué)模型，而AgCSM緩釋微球的體外釋藥曲線遵從Ritger-Peppas模型。
　　 抗菌性能試驗(yàn)均表明銀的加入大大提高了殼聚糖微球的抗菌性能，由細(xì)胞毒性試驗(yàn)結(jié)果可知:當(dāng)AgCSM微球濃度達(dá)到理想殺菌效果時，對小鼠上皮細(xì)胞(L929)幾乎無毒性，而同濃度AgNO3CSM的細(xì)胞毒性隨浸提時間的增長而增加，說明殼聚糖微球?qū){米銀有很好的緩釋作用，大大提高了載銀殼聚糖微球的生物安全