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1、本研究在傳統(tǒng)的包頭稀土精礦堿法分解工藝基礎(chǔ)上提出了一種新的工藝流程。當(dāng)稀土精礦燒堿分解完成之后,采用一定的氧化劑,將所得堿餅中的三價鈰盡可能氧化為四價,使鈰在鹽酸優(yōu)溶時轉(zhuǎn)入優(yōu)溶渣中再另行溶解分離。該流程中,一方面,堿分解剩余的NaOH可以滿足氧化反應(yīng)所需要的堿度;另一方面,優(yōu)溶液中除去了占相當(dāng)比重的鈰,就大大減輕了后續(xù)萃取分離過程的壓力。該工藝中鈰的氧化為最為關(guān)鍵的一步。本研究分別利用空氣、氧氣和次氯酸鈉對包頭稀土精礦堿餅中的鈰進(jìn)行氧化
2、。對于常壓空氣和氧氣氧化法,通過正交試驗(yàn)考察了反應(yīng)溫度,氧化時間,固液比,堿度和進(jìn)氣速度對鈰的氧化率的影響,并經(jīng)極差分析和方差分析,確定了最優(yōu)試驗(yàn)條件。其中空氣氧化法為:反應(yīng)溫度控制在80℃,氧化時間控制在16h,堿度控制在0.3mol/L,固液比可以在1:11~1:8的范圍內(nèi)任意選取,進(jìn)氣速度可以在0.6L/min~1.5L/min的范圍內(nèi)任意選取,氧化率可達(dá)73.50%;氧氣氧化法為:反應(yīng)溫度控制在80℃,氧化時間控制在16h,堿度
3、控制在0.2mol/L,固液比控制在1:11,進(jìn)氣速度可以選取0.04L/min,氧化率可達(dá)75.81%。利用正交試驗(yàn)優(yōu)化本工藝條件是成功的。對于次氯酸鈉氧化法,本研究先以CeCl3溶液為原料進(jìn)行堿性條件下鈰的氧化。結(jié)果表明,室溫下,體系pH控制在8~9的范圍內(nèi),NaClO與 Ce(OH)3的量比取0.7,經(jīng)反應(yīng)1.5h,鈰的氧化率便可達(dá)到93%以上。而將次氯酸鈉用于堿餅中鈰的氧化時,結(jié)果表明,室溫下,體系pH控制在8~9的范圍內(nèi),由于
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