稀土磷酸鑭、鈰的制備與熒光性能研究.pdf

1、稀土元素具有獨(dú)特的4f電子層結(jié)構(gòu),常顯示出優(yōu)異的光、電、磁等性能,而深受關(guān)注。各種稀土熒光材料由于其高的折射率、高的熱和化學(xué)穩(wěn)定性及強(qiáng)的光吸收效率等優(yōu)點(diǎn),已成為科學(xué)研究的熱點(diǎn)之一。迄今為止,許多科學(xué)研究者制備出各種稀土磷酸鹽,并充分研究了其不同形貌、影響因素及光學(xué)性能。然而,摻雜稀土的磷酸鹽的稀土摻入量對熒光性能的影響及通過相態(tài)控合成的稀土磷酸鹽鮮有研究。本論文主要采用簡單的液相路線,在溫和條件下制備稀土磷酸鑭、鈰,并討論稀土摻入量、相

2、態(tài)、形貌等和熒光性能之間的關(guān)系。主要內(nèi)容概括如下:
　　1.以硝酸鑭、氧化銪、磷酸二氫鉀作為反應(yīng)物,在含硝酸的乙二醇溶劑中,120°C油浴加熱30min,成功合成了橢球狀摻銪的磷酸鑭微晶體。結(jié)果顯示,銪摻雜量對磷酸鑭的相態(tài)沒有影響,但能改變產(chǎn)物的形貌、尺寸和熒光性能。隨著Eu3+摻雜量從0增加到0.35,最終產(chǎn)物的形貌從均勻的雞蛋形納米橢球依次轉(zhuǎn)變?yōu)槲⒚准壊灰?guī)則顆粒,最后變?yōu)榫坏臋E球狀微晶。而熒光性能先逐漸增強(qiáng),當(dāng)摻雜量為0.2

3、時,所得產(chǎn)物有最強(qiáng)的熒光發(fā)射。隨后,熒光強(qiáng)度隨摻雜量增加而下降。
　　2.以硝酸鈰和磷酸二氫鉀為反應(yīng)物,水和乙二醇混合溶液為溶劑,在沒有任何表面活性劑存在下,110°C下油浴加熱30min,成功制備了CePO4微納米材料。研究顯示,當(dāng)乙二醇和水的體積比為14/5時,產(chǎn)物為六方相和單斜相共存的混合物;低于14/5時,產(chǎn)物為純的六方相,高于14/5時,產(chǎn)物則為純的單斜相。即:改變乙二醇和水的體積比,可以改變產(chǎn)物的相態(tài)。同時,隨著乙二醇

4、和水的體積比逐漸增加,產(chǎn)物的形貌也發(fā)生從長的納米棒到短的納米棒、納米棒束、梭形納米晶的變化,最后變成橢球形納米晶。此外,終產(chǎn)物的光學(xué)性能也發(fā)生了相應(yīng)的變化。
　　3.以硝酸鈰和磷酸二氫鉀為反應(yīng)物,水-乙二醇混合溶劑為介質(zhì),通過溶劑熱路線,130°C下反應(yīng)10h,合成了六方相的CePO4微納米材料。實(shí)驗(yàn)表明,改變乙二醇/水的體積比,同樣能改變產(chǎn)物的形貌。但與回流加熱路線不同的是,改變混合溶劑的體積比并不能改變產(chǎn)物的相態(tài);且隨著乙二醇