超細稀土磷酸鹽納米熒光材料的合成、表征與性能研究.pdf

1、本文研究了LaPO4納米球/納米棒、鑭系磷酸鹽LnPO4(Ln=Yb,Er,Dy,Tb,Gd,Sm,Ce,Y)、LnPO4:Eu及YPO4:(Eu3+,Li+)的合成,并對其光學性能進行了研究。具體工作如下：
　　 ⑴采用La2O3、NH4H2PO4等為反應物,分別利用水熱法和溶膠-凝膠法合成了球型和棒狀結構的LaPO4納米顆粒。采用TG-DSC、XRD、TEM和SEM對所合成的樣品進行了表征。結果表明,樣品為單斜獨居石結構,樣

2、品的球型或棒狀結構由反應過程中的pH決定,低pH值條件下傾向于生成棒狀或線狀形貌產物,而在高pH值條件下傾向于生成球型形貌產物。初步探討了晶體形貌控制的反應機理。用簡單的稀土摻雜方法,初步研究了晶體不同形貌對其熒光性能的影響。結果表明,球形或橢球的晶體發(fā)射最強,棒狀或線狀次之,無規(guī)則團聚體最弱。
　　 ⑵采用普通水熱法制備了一系列的鑭系磷酸鹽LnPO4(Ln=La,Y,Ce,Sm,Gd,1b,Dy,Er,和Yb)納米顆粒,其平均

3、半徑在100 nm左右。合成過程中,首先以乙二胺四乙酸(EDTA)和檸檬酸(CA)作為絡合劑形成均勻、透明的EDTA-金屬-CA前驅體,然后使用水熱法生成了最終的納米晶。采用XRD、TEM和SEM等手段對所合成的樣品進行了表征。結果表明,樣品為六方相結構,結晶性良好,且樣品基本為球型結構,平均粒徑均在20 nm左右。用Eu進行了一系列的摻雜實驗,并對所合成的樣品進行了室溫熒光性能測試。結果表明,鑭系元素隨著原子序數的增大,所對應的合成產

4、物的發(fā)射光譜強度越小;樣品的發(fā)射光譜強度和對稱性比率隨著Eu離子濃度的增大而呈現出先增大后減小的過程,Eu離子摻雜濃度為5％時,發(fā)射光譜強度最高;熒光光譜強度和對稱性比率與反應過程的pH值和水熱反應溫度成正比。
　　 ⑶采用以EDTA和CA共同絡合的簡單溶膠.凝膠法制備出了Li+離子和Eu3+離子雙摻雜的YPO4納米粒子。采用XRD、TEM、HRTEM和SEM對所合成產物進行了表征。結果顯示,產物為純相四方結構,晶體呈球型,平均