稀土磷酸鹽晶須的固相合成及表征.pdf

1、第一章：稀土磷酸鹽晶須的研究成為了納米材料的一個焦點。本文綜述了稀土磷酸鹽晶須的現(xiàn)狀及在應用方面的新進展，重點介紹了稀土磷酸鹽晶須的合成方法和有關的合成機理，闡述了本課題的研究思路及意義。 第二章：對合成磷酸鑭的新方法進行了研究，以NH<,4>H<,2>PO<,4>和La(NO<,3>)<,3>·6H<,2>O為原料，以PEG-400作為模板劑，經低熱固相反應合成了磷酸鑭?；诰鶆蛟O計試驗方案以及數(shù)據(jù)挖掘技術的應用，本文進行了不

2、同因素水平的實驗，并通過逐步回歸分析，分別建立水合磷酸鑭的結晶度與各因素關系的數(shù)學模型，并對這些數(shù)據(jù)進行優(yōu)化處理得到了合成的最優(yōu)工藝條件：物質的量比(La(NO<,3>)<,3>·6H<,2>O:NH<,4>H<,2>PO<,4>)為1:1.3，研磨時間為35min，保溫溫度為50℃，保溫時間為10h。用熱重/差熱(TG/DTA)、X射線衍射(XRD)對其產物進行了分析表征，結果表明：用最優(yōu)工藝條件合成得到的產物為LaPO<,4>·0.

3、5H<,2>O,平均粒徑大小為27.3nm，結晶度為93.53％。 第三章：先以NH<,4>H<,2>PO<,4>和La(NO<,3>)<,3>·6H<,2>O為原料，在不同的模板劑下經低熱固相反應制備出磷酸鑭納米晶前驅體，再把前驅體在不同的無機鹽和不同的溫度下煅燒，得到了直徑為50～200 nm，長度為10～15μm磷酸鑭晶須。以此為基礎，研究了一種制備磷酸鑭晶須的新工藝：以PEG-400作為模板劑制備前驅體磷酸鑭納米粒子，在

4、硫酸鉀作助熔劑，溫度為1250℃、煅燒時間2.5h、坩堝蓋上蓋子煅燒的條件下，得到了優(yōu)質的磷酸鑭晶須。本文探討了磷酸鑭晶須對助熔劑具有選擇性的原因和生成棒狀晶須的原因，并初步探討了磷酸鑭晶須可能的生長機理。 第四章：在研究了磷酸鑭晶須合成工藝的基礎上，以磷酸二氫銨和鈰、鐠、銪等鑭系稀土硝酸鹽原料，以PEG-400作模板劑，合成了鑭系稀土磷酸鹽納米晶體，再以納米晶為前驅體，在助熔劑K<,2>SO<,4>和1250℃溫度及坩堝蓋上蓋

5、子的條件下進行煅燒2.5h，用助熔劑法制備出了磷酸鈰、磷酸鐠、磷酸銪等不同形貌的稀土磷酸鹽晶須。探討了稀土磷酸鑭鹽晶須形成不同形貌的原因和摻雜銪的稀土磷酸鹽晶須的發(fā)光性能，并初步探討了稀土磷酸鹽晶須在固相下生長的可能機理。 第五章：在研究了固相反應合成輕稀土磷酸鹽晶須工藝的基礎上，利用磷酸釔納米粒子作為前驅體，在助熔劑K<,2>SO<,4>和1250℃溫度下制備出了重稀土的磷酸釔晶須。鑒于晶須表面光滑、直徑有一個最低的下限和晶須