聚異丁烯胺的綠色制備.pdf

1、本文介紹了聚異丁烯胺類汽油清凈分散劑在燃料油中的使用情況及合成工藝，重點對聚異丁烯胺（PIBA）無灰分散劑的合成路徑及合成工藝條件進行了研究。聚異丁烯胺的綠色制備方法，首先將高活性聚異丁烯加入反應釜中，然后加入功能性溶劑，此溶劑一方面作為溶劑，另一面此溶劑也具有一定的清凈分散性能，然后以固體超強酸為催化劑，在40～90℃以雙氧水為氧源對聚異丁烯進行環(huán)氧化反應，得到環(huán)氧聚異丁烯。以環(huán)氧聚異丁烯為原料，用單乙醇胺、二乙胺、乙二胺和二乙烯三胺

2、等在110～160℃之間進行胺解得到聚異丁烯胺產(chǎn)品，然后通過水洗除去產(chǎn)品中殘留的少量的胺。同時以環(huán)氧聚異丁烯為原料進行超臨界氨解反應，140～200℃之間進行超臨界氨解反應得到聚異丁烯胺產(chǎn)品。以制備的聚異丁烯胺加入載體油、攜帶油、溶劑油、阻聚劑等制備出汽油清凈分散劑。通過噴嘴、破乳、防銹、臺架實驗測試了目的產(chǎn)物清凈分散性，結(jié)果表明已經(jīng)達到了國外同類產(chǎn)品的要求。對于聚烯烴的環(huán)氧化反應，直接以固體催化劑催化環(huán)氧化聚烯烴，聚烯烴很難擴散到固體

3、催化劑的孔穴里，從而反應難以進行。使用固體超強酸為催化劑，在固體超強酸的催化作用下，雙氧水將醋酸氧化成過氧醋酸，過氧醋酸再將聚異丁烯氧化為環(huán)氧聚異丁烯，環(huán)氧聚異丁烯收率高達82．90％?？疾炝斯腆w超強酸和醋酸的配料比、攪拌速度、雙氧水濃度和溫度對環(huán)氧化反應的影響。其次本文對環(huán)氧聚異丁烯的胺解反應進行了研究，通過對反應過程中配料比、催化劑的選擇、溫度和反應時間等的控制，聚異丁烯胺的收率高達98．72％。采用胺類作為胺解劑，雖無需高壓，但反

4、應結(jié)束回收利用時需要刮膜除去胺類，胺難以除干凈，剩余的胺會吸收空氣中的水蒸氣及二氧化碳形成碳酸鹽類雜質(zhì)，嚴重影響產(chǎn)品的質(zhì)量，除去剩余的少量胺類，需要進行水洗，又涉及到破乳、除水、刮膜等工業(yè)操作，氨氣作為氨解劑分離回收利用較容易，所以本文中同時采用環(huán)氧聚異丁烯超臨界氨解方法制備聚異丁烯胺，并重點考察溫度對超臨界氨解反應的影響，得到200℃下反應4小時，聚異丁烯胺的收率達到92．96％。最后對汽油清凈分散劑的復配進行研究，考察了溶劑、胺解劑