聚醚砜合成工藝的再研究.pdf

1、聚醚砜（polyethersulfone，PES）樹(shù)脂是一種性能優(yōu)異的耐高溫?zé)崴苄蕴胤N工程塑料。雙酚S法是目前聚醚砜的最主要的工業(yè)合成方法。然而，該法合成高聚合度的聚醚砜樹(shù)脂一直是國(guó)內(nèi)一個(gè)難以攻克的技術(shù)難題。
　　論文以4,4'-二氯二苯砜（DCS）與雙酚S（SDP）為原料，在堿性條件下對(duì)聚醚砜的合成工藝進(jìn)行了系統(tǒng)地再調(diào)查研究。首先，采用紫外分光光度計(jì)法測(cè)定了DCS、雙酚S及其鉀鹽、碳酸鉀、氫氧化鉀等在不同溶劑（環(huán)丁砜、二甲基亞砜

2、、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮）中的溶解度，發(fā)現(xiàn)在所實(shí)驗(yàn)的各種溶劑中DCS和雙酚S都具有很高的溶解度，但不論是雙酚S的鉀鹽、還是碳酸鉀或氫氧化鉀在有機(jī)溶劑中的溶解度都很小，導(dǎo)致聚合反應(yīng)在非均相條件下進(jìn)行，這也可能是導(dǎo)致反應(yīng)速率很慢的主要原因。
　　其次，實(shí)驗(yàn)考察了聚醚砜樹(shù)脂在高溫含水體系的熱穩(wěn)定性。當(dāng)溫度超過(guò)100℃時(shí)，聚醚砜樹(shù)脂分子中的醚鍵在堿性條件下易于發(fā)生水解斷裂，顯著降低聚醚砜的聚合度。溫度

3、越高，體系中含水量越大，聚醚砜樹(shù)脂的水解降解程度越嚴(yán)重。這表明，欲合成高聚合度的聚醚砜樹(shù)脂，應(yīng)嚴(yán)格控制反應(yīng)體系中的水分含量。
　　系統(tǒng)探討和優(yōu)化了聚醚砜樹(shù)脂合成的工藝條件，考察了聚合反應(yīng)溫度、初始原料濃度、帶水劑等對(duì)聚合度的影響。聚合反應(yīng)溫度過(guò)高（>220℃）時(shí)易于引起產(chǎn)物碳化降解，溫度過(guò)低則聚合反應(yīng)進(jìn)行很慢。實(shí)驗(yàn)比較了三種帶水劑的影響。二甲苯的帶水效果最好，甲苯次之，氯苯最差。確定的最佳聚合反應(yīng)條件為：以二甲苯為帶水劑，以碳酸鉀