氣升式環(huán)流反應(yīng)器合成制藥精細(xì)化學(xué)品的研究.pdf

1、2-氯-5-甲基吡啶和2-氯-5-氯甲基吡啶是生產(chǎn)某些品種的農(nóng)藥和醫(yī)藥的關(guān)鍵中間體.該文針對這兩個產(chǎn)品考察了氣升式環(huán)流反應(yīng)器中的合成,工藝合成方法均采用直接氯化,即2-氯-5-甲基吡啶以3-甲基吡啶為原料直接氯化合成,2-氯-5-甲基吡啶再進(jìn)一步氯化合成2-氯-5-氯甲基吡啶,并與普通攪拌反應(yīng)器合成結(jié)果進(jìn)行了對比分析.該文首先在四口圓底燒瓶中進(jìn)行了3-甲基吡啶直接氯化法合成2-氯-5-甲基吡啶的合成工藝研究,考察了各種影響因素對反應(yīng)收率

2、的影響,得到了較適宜的反應(yīng)條件.其次,采用浸漬法和離子交換法,分別以無機(jī)物和有機(jī)物為載體,制備了一系列的氯化鈀負(fù)載型催化劑,并對催化劑的分散狀態(tài)、催化性能進(jìn)行了表征.然后,選用優(yōu)化后的負(fù)載型催化劑,在氣升式環(huán)流反應(yīng)器中開展了3-甲基吡啶氯化合成2-氯-5-甲基吡啶的最新工藝條件研究.最后,開展了氣升式環(huán)流反應(yīng)器合成2-氯-5-甲基吡啶的實驗研究,并與普通攪拌反應(yīng)器的實驗結(jié)果做了對比分析.通過以上實驗說明了采用氣升式環(huán)流反應(yīng)器合成制藥精細(xì)