納米材料的合成以及在電催化和化學(xué)需氧量測定中的應(yīng)用研究.pdf

1、本論文主要研究了采用電化學(xué)方法合成鉑和二氧化鈦納米材料以及在電催化和光電催化方面的應(yīng)用。關(guān)于納米材料的合成，我們首先采用了氣泡動(dòng)態(tài)模板法，通過調(diào)節(jié)底物濃度制備了形貌不同的鉑納米材料。其次是采用陽極氧化法高電位下氧化金屬鈦制備二氧化鈦納米管并用納米金進(jìn)行了修飾。并用SEM、XPS、XRD、EIS等技術(shù)表征納米材料。關(guān)于納米材料的應(yīng)用，我們首先利用所制備出的鉑金屬納米材料，分別研究了它們?cè)陔姶呋矫娴膽?yīng)用；其次就是把制備的二氧化鈦納米管以及

2、納米金修飾的二氧化鈦納米管電極用于光電催化測定實(shí)際水樣的化學(xué)需氧量（COD）。具體工作如下： 在不同過電位下在玻碳電極上恒電位共沉積銅和氫氣，在氫氣的作用下，形成具有一定形狀的銅納米材料，之后通過一個(gè)簡單的取代反應(yīng)，用低濃度的氯鉑酸置換銅，從而制備與銅形貌類似的鉑納米結(jié)構(gòu)。最后用鉑納米修飾電極電催化甲醇氧化和氧還原并與在相同條件下直接在電極上沉積的鉑和商業(yè)化的鉑黑等電催化劑的催化效果進(jìn)行了比較，催化效果令人滿意。 采用陽

3、極氧化法以低濃度的氟化氫為支持電解質(zhì)在高電位下兩電極體系氧化金屬鈦，形成二氧化鈦納米管陣列電極，高溫退火形成具有較好光電催化效果的銳鈦礦型的二氧化鈦納米管陣列電極，并采用電化學(xué)方法在二氧化鈦納米管電極內(nèi)外表面修飾了納米金，制備了純二氧化鈦和納米金修飾的二氧化鈦納米管電極。這兩種電極可以快速有效地通過光電化學(xué)方法測定各類實(shí)際水樣COD，并比較了兩類電極的各種性能。長期考察納米管電極測定實(shí)際水樣COD的重現(xiàn)性、穩(wěn)定性以及壽命并用于水質(zhì)在線監(jiān)

4、測儀的開發(fā)和組裝。長期試驗(yàn)結(jié)果表明：電極制備過程簡單，材料廉價(jià)，電極比表面積大，壽命長，催化活性高；二氧化鈦直接生長在金屬基底鈦上的，電極牢固，表面穩(wěn)定，耐高溫，耐酸堿，導(dǎo)電性好，制備過程簡單；光電催化測定COD過程的時(shí)間短（僅2-4分鐘），不需要高溫，不使用帶來二次污染的氧化劑等，環(huán)境友好。而納米金修飾的納米管陣列電極測定標(biāo)準(zhǔn)樣品、實(shí)際水樣COD等都表現(xiàn)出比二氧化鈦納米管陣列電極更好的重現(xiàn)性、靈敏度、穩(wěn)定性等。因此，此類納米管電極有望