微波水熱法合成鈦酸鋇納米粉體.pdf

1、鈦酸鋇作為一種性能優(yōu)良的壓電材料，廣泛應(yīng)用于多層電容器、熱敏電阻、光電器件等電子元件。本文首先綜述了鈦酸鋇的用途和鈦酸鋇粉體的各種制備方法，認(rèn)為微波水熱法具有加熱速度快，加熱均勻無溫度梯度、無滯后效應(yīng)等特點(diǎn)，同時(shí)縮短了反應(yīng)時(shí)間，提高了工作效率，是極具發(fā)展前景的粉體制備方法。 以鈦酸丁酯、氯化鋇為主要原料，反應(yīng)溫度60℃～90℃，保溫時(shí)間5～60min，利用微波水熱法可以制備納米BaTiO3粉體，所得晶相為立方晶系的鈣鈦礦晶型，粒

2、度為100nm左右。通過對(duì)粉體進(jìn)行XRD、IR、XEDS及TEM、SEM等測(cè)試分析，討論了反應(yīng)溫度、微波反應(yīng)時(shí)間、鋇鈦比和氫氧化物濃度等對(duì)粉體的晶粒度及晶體微觀形貌等性能的影響。結(jié)果表明，微波水熱法制備BaTiO3納米粉體過程中的主要影響因素順序?yàn)椋悍磻?yīng)溫度、保溫時(shí)間、前驅(qū)物Ba/Ti比和氫氧化物濃度。 升高反應(yīng)溫度、延長(zhǎng)保溫時(shí)間有利于晶體晶面發(fā)育和長(zhǎng)大。本實(shí)驗(yàn)合成BaTiO3粉體的最佳溫度為80℃，最佳的反應(yīng)時(shí)間為30min。

3、前驅(qū)物Ba/Ti摩爾比對(duì)所制備的納米BaTiO3粉體質(zhì)量影響顯著，本實(shí)驗(yàn)合成鈦酸鋇的最佳前驅(qū)物Ba/Ti摩爾比為1.6。隨著前驅(qū)物Ba/Ti的增加，制得的BaTiO3粉體中的Ba/Ti亦隨之增加。當(dāng)前驅(qū)物Ba/Ti≥1.6時(shí)，合成產(chǎn)物中的Ba/Ti己基本接近于1。前驅(qū)物Ba/Ti過低，不利于BaTiO3粉體的合成，而且影響產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)和性能。隨著反應(yīng)前驅(qū)物堿度的提高，BaTiO3合成產(chǎn)物的峰值相應(yīng)升高，所制備的粉體結(jié)晶性越好。但前驅(qū)物堿度

4、越高，粉體中的雜質(zhì)BaCO3也越多；而且堿度越高，原料BaCl2的利用率越低，所以本實(shí)驗(yàn)合成BaTiO3粉體中NaOH濃度取2.0M。采用鹽酸洗滌會(huì)使制備的BaTiO3粉體表面的Ba2+溶出，破壞粉體的晶相結(jié)構(gòu)，而采用冰醋酸則影響較小。 討論了微波水熱法制備納米鈦酸鋇粉體過程中晶核的形成與生長(zhǎng)機(jī)理，在本研究體系中BaTiO3粉體形成的機(jī)理為溶解—沉淀機(jī)制。反應(yīng)初期，原料Ba(OH)2和Ti(OR)4分別離解或轉(zhuǎn)化為Ba2+和Ti

5、(OH)62-。當(dāng)二者均達(dá)到過飽和時(shí)，便相互作用形成BaTiO3晶核，晶核吸附周圍的生長(zhǎng)基元延續(xù)晶體的生長(zhǎng)。晶體的生長(zhǎng)速度決定于生長(zhǎng)基元的擴(kuò)散速度及其在晶體表面的轉(zhuǎn)移與重排作用，而擴(kuò)散速度又決定于各質(zhì)點(diǎn)的過飽和度、濃度梯度等因素過程。 對(duì)所制備鈦酸鋇粉體的評(píng)價(jià)：所制備的粉體物相單一，為立方鈦酸鋇晶相；晶粒粒度在100nm左右；粉體晶粒近似為球形，粒度分布范圍較窄，純度高，團(tuán)聚少，分散性好。 與傳統(tǒng)水熱法進(jìn)行比較，微波水熱