煤瀝青基碳纖維的制備與表征.pdf

1、碳纖維是一種力學(xué)性能優(yōu)越的特種纖維，廣泛應(yīng)用于國(guó)防、航空航天、醫(yī)用、工業(yè)、體育等眾多領(lǐng)域。瀝青基碳纖維可由瀝青經(jīng)萃取、縮聚、紡絲、氧化、碳化而制得，因其原料廣泛、成本相對(duì)低廉而具有廣闊前景。
　　 本文以煤瀝青的喹啉萃取物為原料，用三氟化硼乙醚(BFDE)為主催化劑、硝基苯(NB)為輔催化劑，通過(guò)縮聚反應(yīng)先制得瀝青前驅(qū)體。與原料相比，瀝青前驅(qū)體的芳香度和軟化點(diǎn)均得以提高，并且具有優(yōu)良的紡絲性能。隨后，瀝青前驅(qū)體經(jīng)熔融紡絲、高溫碳

2、化后制得碳纖維。元素分析表明，煤瀝青的喹啉萃取物經(jīng)縮聚反應(yīng)、高溫碳化后，碳含量由76.45％提高至96.56％。流變性能分析表明原料煤瀝青經(jīng)縮聚反應(yīng)后分子尺寸變大，且大都為稠合芳烴，粘流活化能增大2.5倍。瀝青前驅(qū)體最佳紡絲溫域?yàn)?40℃～150℃，在此溫度范圍內(nèi)，瀝青前驅(qū)體的粘度能穩(wěn)定地保持在100Pa·s。TG-DSC表明，碳化過(guò)程主要發(fā)生裂解反應(yīng)、芳構(gòu)化反應(yīng)及碳鏈重整，前驅(qū)體在1000℃下碳化后能得到拉伸強(qiáng)度為4140Mpa的碳纖

3、維。SEM表明，碳纖維的直徑為10微米、表面平滑無(wú)缺陷、內(nèi)部致密性高且表面和斷面邊緣沒(méi)有明顯的應(yīng)力集中點(diǎn)，在結(jié)構(gòu)上保證了優(yōu)良的力學(xué)性能，此外碳纖維還具有優(yōu)良的卷曲性能。TEM表明，碳纖維幾乎由純碳構(gòu)成，碳層片的總體取向無(wú)序，但晶格條紋局部取向有序。XRD表明碳纖維的結(jié)晶性不佳。FT-IR表明，瀝青前驅(qū)體經(jīng)過(guò)碳化后，前驅(qū)體分子結(jié)構(gòu)中聯(lián)接苯環(huán)起橋梁作用的亞甲基發(fā)生斷裂并脫離苯環(huán)體系，基體中的網(wǎng)狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)被破壞，苯環(huán)相互間逐漸靠攏，形成了更多