中碳鏈脂肪酸三聚甘油酯綠色合成及乳化性能研究.pdf

1、中碳鏈脂肪酸聚甘油酯是由中碳鏈脂肪酸和聚甘油直接酯化生成的一類聚甘油酯產(chǎn)品,具有優(yōu)良的乳化、濕潤、分散、起泡、穩(wěn)定等性能,也具有特殊營養(yǎng)功能。中碳鏈脂肪酸聚甘油酯是一種具有開發(fā)潛力的食品乳化劑。
　　 本文研究了三聚甘油的合成工藝,合成并選擇出催化性能和重復使用性能好的離子液體催化劑,通過單因素試驗和正交試驗系統(tǒng)的研究了中碳鏈脂肪酸三聚甘油酯合成工藝,并初步研究了中碳鏈脂肪酸三聚甘油酯的結構、理化性質以及乳化性能。主要的工藝參數(shù)

2、和研究結論如下:
　　 采用KOH催化、氮氣保護、回流聚合方法制備三聚甘油。通過研究反應溫度、反應時間以及催化劑用量對聚甘油合成的影響,確定三聚甘油合成工藝條件。其合成工藝條件如下:聚合反應溫度為260℃,反應時間3h,催化劑用量為甘油重的2％。按羥值法測得在該工藝條件下合成的聚甘油的平均聚合度為3.08;質譜分析結果表明,該樣品主要是聚合度為3和4的聚甘油,以直鏈聚甘油為主,色澤較好、無刺激性氣味。
　　 對制備的3種

3、離子液體催化劑{[Hmim]+[HSO4]-、[HSO3-pmim]+[HSO4]-、[HSO3-pmim]+[pTSA]}進行紅外光譜表征,并研究催化劑的單次催化酯化反應性能和重復使用性能,結果表明:[HSO3-pmim]+[HSO4]-的單次催化酯化反應性能最強,重復使用5次后反應體系的酯化率仍然保持在90%左右,補充0.5%催化劑的重復使用性能有明顯改善。因此,選擇[HSO3-pmim]+[HSO4]-作為合成中碳鏈脂肪酸三聚甘油

4、酯的催化劑。
　　 采用單因素試驗和正交試驗優(yōu)化并確定中碳鏈脂肪酸三聚甘油酯合成工藝,并對中碳鏈脂肪酸三聚甘油酯的結構以及理化性質進行研究,結果如下:
　　 ①以樟樹籽仁油為原料,經(jīng)水解后獲得中碳鏈脂肪酸,以[HSO3-pmim]+[HSO4]-作為酯化催化劑,催化三聚甘油和中碳鏈脂肪酸轉化為中碳鏈脂肪酸三聚甘油酯。采用單因素試驗法研究反應溫度、反應時間、三聚甘油與中碳鏈脂肪酸質量比、催化劑用量對酯化率的影響,在此基礎上

5、,通過設計四因素三水平共9個試驗點的正交試驗優(yōu)化中碳鏈脂肪酸三聚甘油酯的合成工藝。優(yōu)化的工藝條件如下:酯化反應溫度為200℃、酯化反應時間為3h、三聚甘油與中碳鏈脂肪酸質量比2.5:1、催化劑用量為4.5%。
　　 ②對最優(yōu)實驗條件進行驗證實驗,結果顯示平均酯化率為93.4%。
　　 ③對在最優(yōu)合成工藝條件下制備的樣品進行紅外光譜表征,紅外分析結果為:樣品紅外圖譜中的1736 cm-1為酯羰基的特征吸收,與中碳鏈脂肪酸的

6、紅外圖譜相比,樣品紅外圖譜多了3887 cm-1、1119 cm-1處的吸收峰,分別是三聚甘油分子中O-H伸縮吸收和C-O-C的特征吸收。以上分析可確定該樣品為中碳鏈脂肪酸三聚甘油酯。
　　 ④參考GB/T5530-1998,對制備的中碳鏈脂肪酸樣品的理化性質進行檢測,結果如下:該產(chǎn)品為淡黃色液體,酸值272.82mgKOH/g。
　　 ⑤參考GB/T13510-92、GB/T5534-1995、GB/T5532-200

7、8,對在最優(yōu)合成工藝條件下制備的樣品的理化性質進行檢測,檢測結果如下:該產(chǎn)品為黃褐色粘稠狀液體,酸值1.80mgKOH/g,皂化值147.9 mgKOH/g,碘值2.6g/100g,熔點0～5℃。
　　 對中碳鏈脂肪酸三聚甘油酯乳化性能進行初步研究,結果如下:
　　 ①根據(jù)Griffin提出的方法,計算中碳鏈脂肪酸三聚甘油酯HLB值,結果為HLB值9.89,以此判斷其為親水性的乳化劑。
　　 ②采用分光光度法結合

8、GB/T11543-2008測定不同油水比例下中碳鏈脂肪酸三聚甘油酯的乳化能力,結果如下:在同一乳化劑溶度下,油水比為4:6時中碳鏈脂肪酸三聚甘油酯的乳化能力最強;在同一油水比下,中碳鏈脂肪酸三聚甘油酯的乳化能力隨著乳化劑濃度增加而增大。
　　 ③對油水比為4:6下制備的的乳液進行靜置、離心、高溫、冷熱循環(huán)等處理,測定中碳鏈脂肪酸三聚甘油酯的乳化穩(wěn)定性,測定結果表明:增加中碳鏈脂肪酸三聚甘油酯的濃度能有效提高乳液的靜置穩(wěn)定性、離