β-二酮的合成及其銅萃取性能研究.pdf

1、隨著濕法冶銅技術(shù)的發(fā)展,銅萃取劑的研制與開(kāi)發(fā)日益受到人們的重視,β-二酮化合物是一種良好的金屬螯合劑,它的多個(gè)氧原子具有極強(qiáng)的配位作用,在氨性溶液中萃取回收銅,具有對(duì)銅的負(fù)荷能力高,不萃取氨,反萃快等特點(diǎn)。本文通過(guò)克萊生縮合反應(yīng)合成了β-二酮萃取劑,并對(duì)其在氨性溶液中銅的萃取性能進(jìn)行了研究和評(píng)價(jià)。
　　 以苯乙酮和辛酸甲酯為原料,甲醇鈉甲醇溶液為催化劑來(lái)制備β-二酮,通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)確定反應(yīng)的最適宜條件足:以甲苯為溶劑,在氮?dú)獾谋?/p>

2、護(hù)下,將催化劑甲醇鈉甲醇溶液滴加到反應(yīng)混合物中,催化劑甲醇鈉的用量為6.0g,最優(yōu)摩爾比nf(苯乙酮):n(辛酸甲酯)=1:1.1,反應(yīng)時(shí)間4h。根據(jù)以上條件進(jìn)行的實(shí)驗(yàn),反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過(guò)分離提純后,產(chǎn)品的純度為86％,收率為61.3％。通過(guò)紅外光譜(IR)和氣質(zhì)聯(lián)用(GC-MS)進(jìn)行定性分析,確定合成的目標(biāo)產(chǎn)物為β-二酮。
　　 對(duì)所合成的產(chǎn)物β-二酮在氨性溶液中萃取銅離子性能進(jìn)行了研究。試驗(yàn)結(jié)果表明:在溫度30℃,初始水相氨濃度為

3、56g/L,pH=10,萃取劑體積分?jǐn)?shù)為15％,有機(jī)相與水相相比O/A=1:1,萃取時(shí)間5min時(shí),銅萃取率為98.5％。在溫度30℃,反萃液硫酸濃度為150g/L,有機(jī)相與水相相比O/A=1:1,反萃時(shí)間3min時(shí),反萃率為95.3％,反萃過(guò)程中的活化能為46.1kJ/mol。
　　 β-二酮和5-壬基水楊酸醛肟復(fù)配物萃取銅,能夠得到更高的銅回收率。用于低濃度銅溶液中萃取銅,銅的回收率比β-二酮高8.9％,比5-壬基水楊酸醛肟