硬脂酸蔗糖酯系表面活性劑的研究.pdf

1、蔗糖與硬脂酸甲酯(MS)的親和力小，相容性差，因此，傳統(tǒng)的無溶劑法通常借助高溫(170～190℃)以及使用大量的脂肪酸皂(25～40％)來避免蔗糖和MS之間的相分離及蔗糖的團聚。本論文提出了無溶劑膠體法合成和醇分離的蔗糖酯制備新工藝。無溶劑膠體法改進了蔗糖在硬脂酸甲酯中的分散效果，使蔗糖微粒的粒徑介于50～1000nm，形成穩(wěn)定的膠體分散體系，從而提高蔗糖和MS的界面反應(yīng)效率和轉(zhuǎn)化率以及硬脂酸蔗糖酯(sucrose stearate，S

2、SE)的單酯含量。考察了反應(yīng)條件對MS轉(zhuǎn)化率、SSE產(chǎn)率及單酯含量的影響。在催化劑碳酸鉀用量為2.0％(質(zhì)量比)，硬脂酸鉀用量為15％(質(zhì)量比)，反應(yīng)溫度130℃，反應(yīng)時間2.5 h，糖酯比1.25(摩爾比)的最優(yōu)條件下，MS的轉(zhuǎn)化率達到100％，提純后，SSE最終重量得率為63.7％，單酯含量為61.2％。采用醇分離法分離蔗糖單酯和多酯，蔗糖酯可被定量地分為高單酯含量部分和低單酯含量部分，溶劑用量越少，分離溫度越低，單酯含量越高。經(jīng)醇

3、分離法分離后，單酯含量最高可達到91.6％。無溶劑膠體法合成的SSE質(zhì)量高，優(yōu)于目前被公認(rèn)質(zhì)量最好的日本第一工業(yè)制藥株式會社的蔗糖酯DKF-160和DKF-50。與傳統(tǒng)的無溶劑法相比，該工藝可明顯降低反應(yīng)溫度(降至130℃)，減少硬脂酸鉀用量(降至15％)，同時MS轉(zhuǎn)化率高、產(chǎn)品質(zhì)量高、產(chǎn)率高、單酯含量高，是一個具有很好的工業(yè)化前景的蔗糖酯制備工藝。 采用IR，<'1>H NMR，ESI-MS和MAI,DI-TOFMS對SSE進

4、行了結(jié)構(gòu)鑒定。通過TLC對產(chǎn)品中的蔗糖、MS、脂肪酸、脂肪酸皂和SSE進行了分離和定性分析，并用TLC掃描儀對SSE反應(yīng)過程中的MS進行了定量分析。采用C<,8>柱，以甲醇/四氫呋喃-水為流動相，通過HPLC-ELSD對SSE進行了定性和定量分析。HPLC-ELSD有效地分離了SSE產(chǎn)品中的蔗糖、單酯、二酯、脂肪酸、MS和多酯，是一種通用、快速、高效的蔗糖酯的定性和定量分析方法。采用合適的溶劑體系及適當(dāng)?shù)馁|(zhì)譜條件，用ESI-MS對蔗糖酯

5、進行了定性分析。質(zhì)譜結(jié)果對產(chǎn)品的HPLC分析及預(yù)測反應(yīng)結(jié)果能提供必要的信息。 系統(tǒng)地研究了硬脂酸蔗糖酯的結(jié)構(gòu)組成與表面張力、界面張力、發(fā)泡力、硬水穩(wěn)定性和乳化力等物化性能的關(guān)系。研究了硬脂酸蔗糖酯與陰離子、非離子表面活性劑的復(fù)配性能。 設(shè)計并合成了三類新型的硬脂酸蔗糖酯表面活性劑：疏水化改性甲基苯基硬脂酸蔗糖酯(STODE)、陰離子改性馬來酸硬脂酸蔗糖酯(MSS)和陽離子改性甜菜堿硬脂酸蔗糖酯(SSL)。與硬脂酸蔗糖酯相