廢舊聚苯乙烯塑料制備對(duì)氨基苯甲酸工藝的研究.pdf

1、聚苯乙烯泡沫(PSF)廣泛用作包裝材料和隔音絕熱材料等。據(jù)估計(jì)，我國目前僅電視機(jī)用PSF包裝材料每年廢棄量就達(dá)1.5萬噸以上。由于PSF廢料在自然環(huán)境中不降解，因而造成環(huán)境污染，破壞生態(tài)平衡。如何利用和處理PSF廢料，已成為世界各國共同關(guān)注的問題。在回收利用廢棄PSF的研究方面，將PSF塑料轉(zhuǎn)化為精細(xì)化學(xué)品是當(dāng)前研究的一個(gè)重要方向。本文研究了利用廢PSF直接生產(chǎn)精細(xì)化工產(chǎn)品對(duì)硝基苯甲酸，進(jìn)而生產(chǎn)對(duì)氨基苯甲酸的過程。
　　 本文首

2、先對(duì)PSF熱融消泡和有機(jī)溶劑消泡進(jìn)行了比較研究，發(fā)現(xiàn)熱融消泡操作簡單，且不會(huì)產(chǎn)生有機(jī)溶劑污染。隨后研究了PSF硝化氧化制備對(duì)硝基苯甲酸的過程，確定了合適的酸反應(yīng)體系和催化劑。通過對(duì)PSF高溫硝化氧化一步法制備對(duì)硝基苯甲酸的研究，得出其優(yōu)化條件如下：常壓，采用73％的硝酸為硝化氧化劑，硝酸與PSF質(zhì)量比為9.5:1，反應(yīng)溫度為138℃，反應(yīng)時(shí)間為48 h，催化劑為硝酸鋅，該催化劑與底物的質(zhì)量比為0.3％，對(duì)硝基苯甲酸的產(chǎn)率達(dá)48％，純度為

3、84.99％。結(jié)果顯示，產(chǎn)物產(chǎn)率較低。然后，研究了常溫硝化-高溫氧化兩步法制備對(duì)硝基苯甲酸的過程，得出其優(yōu)化條件如下：常壓下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度為135℃，硝酸濃度為71％，硝酸與對(duì)硝基聚苯乙烯的質(zhì)量比為7:1，催化劑用量為對(duì)硝基聚苯乙烯量的0.2％，常溫硝化反應(yīng)4 h，高溫氧化反應(yīng)48 h，產(chǎn)率達(dá)53.5％，純度為96.82％。結(jié)果表明，兩步法的收率相對(duì)一步法而言僅有少量提高，但操作較為繁瑣，反應(yīng)時(shí)間較長。
　　 為縮短反應(yīng)時(shí)間

4、，提高反應(yīng)產(chǎn)率，進(jìn)行了微波輻射下PSF硝化氧化制備對(duì)硝基苯甲酸的研究，得出微波輻射一步法制備對(duì)硝基苯甲酸的最優(yōu)條件為：以70％的硝酸為硝化氧化劑，且硝酸與PSF質(zhì)量比為8:1，反應(yīng)溫度200℃，反應(yīng)壓力2.0 MPa，硝酸鋅催化劑的用量為0.1％，反應(yīng)時(shí)間為60 min。在此條件下，對(duì)硝基苯甲酸的產(chǎn)率達(dá)到80％，純度為99.2％。結(jié)果顯示，微波強(qiáng)化使對(duì)硝基苯甲酸的產(chǎn)率有了顯著提高。隨后，對(duì)兩步法制備對(duì)硝基苯甲酸過程中高溫氧化步驟也進(jìn)行了

5、考察，得出其最優(yōu)條件為：采用68％的硝酸為硝化氧化劑，硝酸與對(duì)硝聚苯乙烯質(zhì)量比為5:1，反應(yīng)溫度200℃，反應(yīng)壓力2.0 MPa，硝酸鋅催化劑用量為0.1％，反應(yīng)時(shí)間為60 min，對(duì)硝基苯甲酸產(chǎn)率達(dá)85％，純度為99.4％。結(jié)果表明，微波輻射兩步法不但縮短了反應(yīng)時(shí)間，而且提高了產(chǎn)物產(chǎn)率。
　　 最后，以對(duì)硝基苯甲酸為原料，進(jìn)行了對(duì)氨基苯甲酸的制備研究，優(yōu)化了工藝條件，結(jié)果如下：以鋁鎳100～300目為催化劑，反應(yīng)壓力3.0 M