超重力硫酸沉淀法超細SiO-,2-的連續(xù)化制備及其改性.pdf

1、超細SiO2作為一種優(yōu)良的無機填料，廣泛應用于橡膠、日用化妝品、石油化工、催化劑、涂料等行業(yè)，在國民生產(chǎn)中發(fā)揮著重要作用。超細SiO2粉體的制備方法多種多樣，其中硫酸沉淀法具有原料易得，生產(chǎn)工藝簡單等優(yōu)點，是目前國內(nèi)白炭黑廠家采用的主要生產(chǎn)方法，然而由于硫酸與硅酸鈉混合不均，最終產(chǎn)品的粒度分布范圍較寬。而超重力硫酸沉淀法是把超重力技術與傳統(tǒng)硫酸沉淀法相結合，能夠很好的解決兩股料液混合不均的問題。
　　 由于超細SiO2表面存在大

2、量羥基，表現(xiàn)出極強親水性，添加到有機介質(zhì)中時，粉體的分散性不佳，大大限制了產(chǎn)品的應用領域。為改善其應用性能，需對其進行表面改性，減弱二氧化硅表面的極性。
　　 本論文采用超重力硫酸沉淀法連續(xù)化制備超細SiO2粉體，并在后處理階段以SiO2濕濾餅為原料進行了表面改性研究。
　　 主要內(nèi)容如下：
　　 1.設計單因素和正交實驗，考察制備過程中各主要因素對產(chǎn)品性能的影響。結果表明：反應溫度是影響B(tài)ET比表面積大小的主要

3、因素，其次為超重力轉速，絮凝劑加入量和硅酸鈉的流量；對產(chǎn)品DBP吸油值影響最大的因素是絮凝劑硫酸鈉的加入量，其次為反應溫度，硅酸鈉流量和旋轉床的轉速。進行加權評定之后，確定最優(yōu)化方案為：反應溫度80℃、旋轉床轉速1100r/min、硅酸鈉流量290L/h、絮凝劑加入量130g。
　　 2.采用乙醇溶劑置換干燥SiO2的濕濾餅，發(fā)現(xiàn)醇洗置換干燥能夠較好的控制SiO2濾餅干燥脫水過程中的“硬”團聚，強度較低的一些孔隙結構得以保留。最

4、終產(chǎn)品的性能明顯優(yōu)于普通干燥產(chǎn)品，BET比表面積增大，DBP吸油值大大提高，孔容、平均孔徑增大。同時，SiO2一次粒子的粒徑及表面基團(主要是硅羥基)并未因干燥方式不同而發(fā)生變化。
　　 3.以SiO2濕濾餅為原料進行了改性研究。通過對比改性樣品在煤油中的分散性，選取改性體系為正己烷+乙醇，改性劑為KH-570。通過紅外、BET、粒度分布、表面羥基數(shù)等手段對改性樣品進行了分析表征。結果表明，二氧化硅表面接枝上了有機官能團，產(chǎn)品具