超重力硫酸沉淀法制備白炭黑的中試化研究.pdf

1、白炭黑作為一種重要的無機聚合化工產(chǎn)品，在現(xiàn)代化工行業(yè)當中的作用愈發(fā)明顯，作為一種性能很好的橡膠補強劑，已經(jīng)得到了廣泛的應用。傳統(tǒng)工藝酸式沉淀法制備過程當中存在物料反應時間較長、能耗也較高等弊端。北京化工大學超重力國家重點實驗室所開發(fā)的超重力法制備技術作為一種新興制備技術，該技術相對于傳統(tǒng)酸式沉淀法可以減少生產(chǎn)時間、降低能量消耗同時又能很好地控制制備所得產(chǎn)品的質(zhì)量。
　　 白炭黑超重力酸式制備法在實驗室當中已經(jīng)比較成熟，實驗室小試

2、過程當中間歇制備與連續(xù)化制備工藝也已比較成熟，制備所得樣品的各項性能參數(shù)均可達到行業(yè)的相關標準。鑒于此，實驗室與白炭黑生產(chǎn)廠家合作，一方面對其進行中試放大實驗，放大了四十倍進行中試實驗，與此同時相應的重新設計了制備工藝流程，進行了相關的研究，另一方面也對該方法制備出的樣品進行了相關改性實驗。
　　 以下為本課題實驗過程當中的主要內(nèi)容:
　　 (1)根據(jù)合作公司的工業(yè)中試化要求，將中試化實驗過程當中水玻璃的流量控制在10

3、m3/h左右，在實驗室小試基礎之上，對實驗流程放大了四十倍進行實驗。根據(jù)相關的實驗要求，重新設計了中試化的實驗流程并設計加工了相應的超重力反應器，根據(jù)實驗過程當中存在的問題對機器的相應的構件進行了改進，同時對制備流程做了相關的改進工作。
　　 (2)設計相應的實驗方案，研究實驗過程當中的實驗操作參數(shù)與樣品所表現(xiàn)出來的性能關系，在實驗過程當中對實驗操作參數(shù)逐步改進，變換不同的反應溫度、超重力機轉速、老化過程時間、老化溫度、濾餅水洗

4、時間等，將最終制備樣品測定BET比表面積、DBP吸油值以及其中的可溶性鹽含量，均可達到國家標準和行業(yè)相關要求。為接下來工業(yè)化過程提供了有效的實驗數(shù)據(jù)及其實驗基礎。
　　 (3)分別使用不同的實驗改性劑六甲基二硅氧烷以及三甲基氯硅烷對白炭黑進行改性實驗，實驗后改性樣品都擁有較好的親油性能，為了進一步確定不同改性劑之間性能的優(yōu)劣，將改性之后的樣品與丁苯橡膠進行混煉加工，加工所得膠料混合效果以及力學性能得到大幅提升，在同樣條件下，六甲